Influência do eutético CuO–TiO₂ nas propriedades estruturais, microestruturais e dielétricas de cerâmicas de CaCu₃Ti₄O₁₂.

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: URIBE, Juan Oswaldo Montoya
Data de Publicação: 2016
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UNIFEI (RIUNIFEI)
Texto Completo: https://repositorio.unifei.edu.br/jspui/handle/123456789/536
Resumo: Cerâmicas de CaCu₃Ti₄O₁₂ (CCTO) caracterizam-se por apresentar extraordinários valores de constante dielétrica (κ > 10⁴) que são decorrentes da presença de uma camada isolante de fase eutética CuO–TiO₂ segregada nos contornos de grãos, de acordo com o modelo IBLC (Internal boundary layer capacitor). Para avaliar a influência desta fase sobre as propriedades estruturais, microestruturais e dielétricas das cerâmicas de CCTO, cerâmicas de CaCuₓTiyO₁₂ onde 2,7 ≤ X ≤3,3 e 3,25 ≤ Y ≤ 4,75 (CCₓTyO) foram preparadas pelo método de coprecipitado a partir dos precursores Ti(OC₄H₉)₄, CaCO₃ e Cu(NO₃)₂.3H₂O. Os materiais produzidos a partir de cada composição foram calcinados a 850°C durante 120min e, posteriormente, foram compactados uniaxialmente com uma pressão de 80MPa, para conformar pastilhas com 12mm de diâmetro e 1,5mm de espessura. As análises térmicas diferencial (ATD), termogravimétrica (TG) e dilatométrica auxiliaram na avaliação dos processos térmicos de decomposição do coprecipitado, da formação das fases cristalinas e na evolução de fases líquidas, respectivamente. A sinterização das pastilhas foi realizada a 1050°C durante 120min. As densidades das cerâmicas foram determinadas através dos métodos geométricos e de Arquimedes. A avaliação estrutural das cerâmicas foi realizada por difração de raios X (DRX), assim como também para obter a semiquantificação das fases presentes tanto nos pós como nas cerâmicas sinterizadas. As caracterizações microestruturais das cerâmicas foram realizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) associadas à espectroscopia de energia dispersiva (EDS), sendo possível observar a formação e a evolução da fase CuO–TiO₂ nos contornos de grãos e a sua influência no tamanho e morfologia dessas fases. A avaliação das propriedades dielétricas foi realizada por meio da técnica de espectroscopia de impedância (EI) de 20Hz até 5MHz a temperatura ambiente, mostrando como a variação da composição interferiu nos valores da constante dielétrica (κ) e do fator de dissipação dielétrica (tanδ) das cerâmicas. A cerâmica CC₃,₂T₄,₅₀O apresentou a maior densificação, em torno de 90,2% da densidade teórica. Os compostos associados com teores altos de fases secundárias CuO/CuO₂ e TiO₂ apresentaram os maiores valores de tanδ (~0,25). As cerâmicas CC₂,₉T₃,₇₅O, juntamente com as CC₃,0T₄,₀₀O, apresentaram os menores valores de tanδ (0,090 e 0,096, respectivamente). Os maiores valores de κ (2,1x10⁴ a 1,0kHz) foram obtidos para amostras do composto CC₂,₉T₃,₇₅O.
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Os materiais produzidos a partir de cada composição foram calcinados a 850°C durante 120min e, posteriormente, foram compactados uniaxialmente com uma pressão de 80MPa, para conformar pastilhas com 12mm de diâmetro e 1,5mm de espessura. As análises térmicas diferencial (ATD), termogravimétrica (TG) e dilatométrica auxiliaram na avaliação dos processos térmicos de decomposição do coprecipitado, da formação das fases cristalinas e na evolução de fases líquidas, respectivamente. A sinterização das pastilhas foi realizada a 1050°C durante 120min. As densidades das cerâmicas foram determinadas através dos métodos geométricos e de Arquimedes. A avaliação estrutural das cerâmicas foi realizada por difração de raios X (DRX), assim como também para obter a semiquantificação das fases presentes tanto nos pós como nas cerâmicas sinterizadas. As caracterizações microestruturais das cerâmicas foram realizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) associadas à espectroscopia de energia dispersiva (EDS), sendo possível observar a formação e a evolução da fase CuO–TiO₂ nos contornos de grãos e a sua influência no tamanho e morfologia dessas fases. A avaliação das propriedades dielétricas foi realizada por meio da técnica de espectroscopia de impedância (EI) de 20Hz até 5MHz a temperatura ambiente, mostrando como a variação da composição interferiu nos valores da constante dielétrica (κ) e do fator de dissipação dielétrica (tanδ) das cerâmicas. A cerâmica CC₃,₂T₄,₅₀O apresentou a maior densificação, em torno de 90,2% da densidade teórica. Os compostos associados com teores altos de fases secundárias CuO/CuO₂ e TiO₂ apresentaram os maiores valores de tanδ (~0,25). As cerâmicas CC₂,₉T₃,₇₅O, juntamente com as CC₃,0T₄,₀₀O, apresentaram os menores valores de tanδ (0,090 e 0,096, respectivamente). Os maiores valores de κ (2,1x10⁴ a 1,0kHz) foram obtidos para amostras do composto CC₂,₉T₃,₇₅O.Influência do eutético CuO–TiO₂ nas propriedades estruturais, microestruturais e dielétricas de cerâmicas de CaCu₃Ti₄O₁₂.info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisItajubáUniversidade Federal de Itajubá109 p.CaCu₃Ti₄O₁₂Constante dielétrica colossalEutético CuO–TiO₂CoprecipitadoColossal dielectric constantCuO–TiO₂ eutecticCoprecipitateGELFUSO, Maria VirginiaTHOMAZINI, DanielMateriais para EngenhariaNão metaisURIBE, Juan Oswaldo MontoyaPrograma de Pós-Graduação: Mestrado - Materiais para EngenhariaIFQ - Instituto de Física e Químicaporreponame:Repositório Institucional da UNIFEI (RIUNIFEI)instname:Universidade Federal de Itajubá (UNIFEI)instacron:UNIFEIinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINALdissertacao_montoya_2016.pdfdissertacao_montoya_2016.pdfapplication/pdf3642129https://repositorio.unifei.edu.br/jspui/bitstream/123456789/536/1/dissertacao_montoya_2016.pdffd89e9e8b5805bd294656cc00b5a09daMD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748https://repositorio.unifei.edu.br/jspui/bitstream/123456789/536/2/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD52123456789/5362024-04-03 15:47:30.386oai:repositorio.unifei.edu.br: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Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.unifei.edu.br/oai/requestrepositorio@unifei.edu.br || geraldocarlos@unifei.edu.bropendoar:70442024-04-03T18:47:30Repositório Institucional da UNIFEI (RIUNIFEI) - Universidade Federal de Itajubá (UNIFEI)false
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