Efeito da dopagem de Ca2MnReO6 na microestrutura da cerâmica SmBa2Cu3O7-d

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Lima, Janaína Simões
Data de Publicação: 2017
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da Universidade Federal do Espírito Santo (riUfes)
Texto Completo: http://repositorio.ufes.br/handle/10/9761
Resumo: Samples of SmBa2Cu3O7-δ polycrystalline ceramics (Sm-123) were prepared by solid-state reaction and doped with different concentrations ofCa⡰MnReO⡴. The samples were named: Sample A without dope, Sample B with 0,20% of doping, Sample C with 0.50% of doping, Sample D with 1,0% of doping and Sample E with 1,5% of doping. After mixing, each of the samples was compacted in identical format and subjected to a uniaxial pressure of 1 ton for 1 minute and thereafter under 1,5 tons for a further 1 minute. The heat treatment of calcination occurred at 930ºC for 40 hours. Afterwards, the samples were submitted to the synthesis thermal treatment with a plateau of 1060ºC during a period of 30 minutes, being cooled to 520ºC for 24 hours. After the thermal treatment of synthesis a new heat treatment was carried out, the only difference between the last two treatments was the final cooling rate, the first synthesis being at 5ºC/min and the second synthesis at 1ºC/min. Both syntheses occurred with an oxygenation of 60 bubbles/minutes. The samples were characterized by X-ray diffraction and SEM. The X-ray results indicated the predominance of the Sm-123 phase with tetragonal and orthorhombic crystalline structure, as well as the appearance of some impurities. From the X-ray results, the network parameters of the Sm-123 phase with orthorhombic crystal structure and the tetragonal structure were found; Sample B presented slightly lower unit cell volume compared to the values of the other samples. According to the analysis of scanning electron microscopy, the ceramics didn't present micro-cracks. In addition, the Ca2MnReO6dopant element influenced grain growth. The average junction sizes were 2,81 μm (sample A), 2,26 μm (sample B), 2,29 μm (sample C), 2,33 μm (sample D) and 2,12 μm (sample E). The micrographs also revealed that doped ceramics exhibit particle agglomerates in regions of boundary grains and pore. In our opinion these particles are Ca⡰MnReO⡴dopant
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After the thermal treatment of synthesis a new heat treatment was carried out, the only difference between the last two treatments was the final cooling rate, the first synthesis being at 5ºC/min and the second synthesis at 1ºC/min. Both syntheses occurred with an oxygenation of 60 bubbles/minutes. The samples were characterized by X-ray diffraction and SEM. The X-ray results indicated the predominance of the Sm-123 phase with tetragonal and orthorhombic crystalline structure, as well as the appearance of some impurities. From the X-ray results, the network parameters of the Sm-123 phase with orthorhombic crystal structure and the tetragonal structure were found; Sample B presented slightly lower unit cell volume compared to the values of the other samples. According to the analysis of scanning electron microscopy, the ceramics didn't present micro-cracks. In addition, the Ca2MnReO6dopant element influenced grain growth. The average junction sizes were 2,81 μm (sample A), 2,26 μm (sample B), 2,29 μm (sample C), 2,33 μm (sample D) and 2,12 μm (sample E). The micrographs also revealed that doped ceramics exhibit particle agglomerates in regions of boundary grains and pore. In our opinion these particles are Ca⡰MnReO⡴dopantAmostras da cerâmica policristalina do tipo SmBa2Cu3O7-δ (Sm-123) foram preparadas por reação estado sólido e dopadas com diferentes concentrações de MnRe . As amostras foram denominadas: Amostra A sem dopagem, Amostra B com 0,20% de dopagem, Amostra C com 0,50% de dopagem, Amostra D com 1,0% de dopagem e Amostra E com 1,5% de dopagem. Após a mistura, cada uma das amostras foi compactada com formato idêntico e foi submetida a uma pressão uniaxial de 1 tonelada por 1 minuto e, posteriormente, sob 1,5 toneladas por mais 1 minuto. O tratamento térmico de calcinação ocorreu a 930ºC por 40 horas. Em seguida, as amostras foram submetidas ao tratamento térmico de síntese com patamar de 1060ºC durante um período de 30 minutos, sendo resfriadas até 520ºC por 24 horas. Após o tratamento térmico de síntese foi realizado um novo tratamento térmico, a única diferença entre os dois últimos tratamentos foi a velocidade de resfriamento final, sendo a primeira síntese a 5ºC/min e a segunda síntese a 1ºC/min. Ambas as sínteses ocorreram com uma oxigenação de 60 bolhas/minutos. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X (DRX) e MEV. Os resultados de raios X indicaram a predominância da fase Sm-123 com estrutura cristalina tetragonal e ortorrômbica, bem como o aparecimento de algumas impurezas. A partir dos resultados de raios X, foram encontrados os parâmetros de rede tanto da fase Sm-123 com estrutura cristalina ortorrômbica, quanto da estrutura tetragonal; a amostra B apresentou ligeiramente menor volume de célula unitária comparada aos valores das demais amostras. De acordo com as análises de microscopia eletrônica de varredura, as cerâmicas não apresentaram micro-trincas. Ademais, o elemento dopante Ca2MnReO6 influenciou no crescimento do grão. Os tamanhos médios de junções foram de 2,81μm (amostra A), 2,26μm (amostra B), 2,29μm (amostra C), 2,33μm (amostra D) e 2,12μm (amostra E). As micrografias também revelaram que as cerâmicas dopadas apresentam aglomerados de partículas em regiões de contornos de grãos e poros. Em nossa opinião estas partículas é do dopante Ca2MnReO6.TextLIMA, Janaína Simões. Efeito da dopagem de Ca2MnReO6 na microestrutura da cerâmica SmBa2Cu3O7-d. 2017. 76 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Mecânica) - Universidade Federal do Espírito Santo, Centro Tecnológico, Vitória, 2017.http://repositorio.ufes.br/handle/10/9761porUniversidade Federal do Espírito SantoMestrado em Engenharia MecânicaPrograma de Pós-Graduação em Engenharia MecânicaUFESBRCentro TecnológicoEletrocerâmicasSupercondutividadeSupercondutores de alta temperaturaMaterial cerâmicoSupercondutoresSupercondutores cerâmicosEngenharia Mecânica621Efeito da dopagem de Ca2MnReO6 na microestrutura da cerâmica SmBa2Cu3O7-dinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da Universidade Federal do Espírito Santo (riUfes)instname:Universidade Federal do Espírito Santo (UFES)instacron:UFESORIGINALJANAINA SIMÕES LIMA 20171207-150056.pdfapplication/pdf11402481http://repositorio.ufes.br/bitstreams/0c356173-ba52-4b84-bf01-fc85bfc858cb/download5a2b9e1e47e14b019bc0b8f7864e65d3MD5110/97612024-06-28 16:07:00.964oai:repositorio.ufes.br:10/9761http://repositorio.ufes.brRepositório InstitucionalPUBhttp://repositorio.ufes.br/oai/requestopendoar:21082024-06-28T16:07Repositório Institucional da Universidade Federal do Espírito Santo (riUfes) - Universidade Federal do Espírito Santo (UFES)false
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