Identificação, evolução e transformação de compostos de silício em uma biomassa tratada termicamente até altas temperaturas

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Yapuchura Ocaris, Enrique Ronald.
Data de Publicação: 2019
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da Universidade Federal do Espírito Santo (riUfes)
Texto Completo: http://repositorio.ufes.br/handle/10/11094
Resumo: Scanning electron microscopy (SEM) coupled with X-ray dispersive energy (EDS) spectroscopy, Raman spectroscopy and X-ray diffraction (XRD) were successfully used to observe the location and morphology of silica (SiO2) phytoliths in carbonaceous materials derived from biomass and its transformation into silicon carbide (SiC) and SiO2 particles at high heat treatment temperatures (HTT). The analyzes were conducted on carbonaceous materials (chars) derived from the endocarp of babassu coconut (ECB), which naturally contains 1.6 wt.% of silica in its mineral matter. It was observed that ECB chars with HTT between 500 and 1200 °C have globular echinate morphotype SiO2 phytoliths with sizes between 12 and 16 µm; these phytoliths are mainly concentrated around the surface of the char submillimetric fibers present in the endocarp of babassu coconut and also in the general carbonaceous matrix of the material. Phytoliths are not found within the submillimetric char fibers. At the HTT of 1200 °C the phytoliths begin to rounded, and above 1300 °C HTT, most of the phytoliths decompose, part of the silicon reacts with carbon forming nanocrystalline ß-SiC (crystallite size ~ 35 nm). Another part generates numerous (tens to hundreds) amorphous or nanostructured SiO2 microand sub-microparticles (with sizes predominantly below 2 µm) are observed at sites previously occupied by phytoliths. Few rounded phytoliths survive at 1400 °C HTT, but disappear in higher HTTs (1600-2000 °C). It is likely that the ensembles of SiO2 micro- and submicroparticles observed at many sites correspond to the remaining inner remaining part of the original phytoliths whose most external SiO2 structures (at and near the surface) decompose and participate in the carbothermic reaction for the formation of SiC. In addition, this study is complemented with the Raman spectroscopy characterization of the carbonaceous structure of the ECB heat treated samples, reporting characteristic parameters of the Raman D and G bands of carbonaceous materials.
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It was observed that ECB chars with HTT between 500 and 1200 °C have globular echinate morphotype SiO2 phytoliths with sizes between 12 and 16 µm; these phytoliths are mainly concentrated around the surface of the char submillimetric fibers present in the endocarp of babassu coconut and also in the general carbonaceous matrix of the material. Phytoliths are not found within the submillimetric char fibers. At the HTT of 1200 °C the phytoliths begin to rounded, and above 1300 °C HTT, most of the phytoliths decompose, part of the silicon reacts with carbon forming nanocrystalline ß-SiC (crystallite size ~ 35 nm). Another part generates numerous (tens to hundreds) amorphous or nanostructured SiO2 microand sub-microparticles (with sizes predominantly below 2 µm) are observed at sites previously occupied by phytoliths. Few rounded phytoliths survive at 1400 °C HTT, but disappear in higher HTTs (1600-2000 °C). It is likely that the ensembles of SiO2 micro- and submicroparticles observed at many sites correspond to the remaining inner remaining part of the original phytoliths whose most external SiO2 structures (at and near the surface) decompose and participate in the carbothermic reaction for the formation of SiC. In addition, this study is complemented with the Raman spectroscopy characterization of the carbonaceous structure of the ECB heat treated samples, reporting characteristic parameters of the Raman D and G bands of carbonaceous materials.As técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) acoplada com espectroscopia de energia dispersiva por raios X (EDS), espectroscopia Raman e difração de raios X (DRX) foram usadas com sucesso para observar a localização e morfologia dos fitólitos de sílica (SiO2) em materiais carbonosos derivados de biomassa e sua transformação em partículas de carbeto de silício (SiC) e SiO2 a altas temperaturas de tratamento térmico (TTT). As análises foram conduzidas em materiais carbonosos (carvões) derivados do endocarpo do coco de babaçu (ECB), que naturalmente contém 1,6% em peso de sílica em sua matéria mineral. Observou-se que os carvões de ECB (CECB) com TTT entre 500 e 1200 °C apresentam fitólitos de SiO2 com morfotipo globular echinate com tamanhos entre 12 e 16 μm; estes fitólitos concentram-se principalmente em torno da superfície das fibras submilimétricas carbonosas presentes no endocarpo do coco de babaçu e também na matriz carbonosa geral do material. Os fitólitos não são encontrados no interior das fibras submilimétricas carbonosas. Na TTT de 1200 °C os fitólitos começam a se arredondar, e acima de 1300 °C TTT, a maior parte dos fitólitos se decompõe, parte do silício reage com carbono formando β-SiC nanocristalinas (tamanho de cristalitos ~35 nm). Outra parte gera numerosas (dezenas a centenas) micro e submicropartículas de SiO2 amorfas ou nanoestruturadas (com tamanhos predominantemente abaixo de 2 μm) são observadas nos locais previamente ocupados pelos fitólitos. Poucos fitólitos arredondados sobrevivem a 1400 °C de TTT, mas desaparecem em TTT mais elevadas (1600 - 2000 °C). É provável que os conjuntos de micro- e submicropartículas de SiO2 observados em muitos locais correspondam à parte interna remanescente dos fitólitos originais, cujas estruturas mais externas de SiO2 (na superfície e próximo dela) se decompõem e participam da reação carbotérmica para a formação de SiC. Adicionalmente, este estudo é complementado com a caracterização por espectroscopia Raman da estrutura carbonosa das amostras tratadas termicamente de ECB reportando parâmetros característicos das bandas Raman D e G dos materiais carbonosos.TextYAPUCHURA OCARIS, Enrique Ronald. Identificação, evolução e transformação de compostos de silício em uma biomassa tratada termicamente até altas temperaturas. 2019. 120 f. Tese (Doutorado em Física) - Universidade Federal do Espírito Santo, Centro de Ciências Exatas, Vitória, 2019.http://repositorio.ufes.br/handle/10/11094porUniversidade Federal do Espírito SantoDoutorado em FísicaPrograma de Pós-Graduação em FísicaUFESBRCentro de Ciências ExatasBiomassPhytolithsSilicon carbideCarbonaceous materialsSEM-EDSRaman spectroscopyXRDBiomassaFitólitosSílicaEspectroscopia RamanMateriais carbonososMEV-EDSDRXFísica53Identificação, evolução e transformação de compostos de silício em uma biomassa tratada termicamente até altas temperaturasinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da Universidade Federal do Espírito Santo (riUfes)instname:Universidade Federal do Espírito Santo (UFES)instacron:UFESORIGINALTese final de Enrique_R.Y.O - PPGFis.pdfapplication/pdf4405826http://repositorio.ufes.br/bitstreams/28d6ba81-0921-463a-869a-b0fd65c88e0e/downloadedff655457858c53c1999fe9d8e4411fMD5110/110942024-06-28 18:06:23.962oai:repositorio.ufes.br:10/11094http://repositorio.ufes.brRepositório InstitucionalPUBhttp://repositorio.ufes.br/oai/requestopendoar:21082024-07-11T14:32:58.989882Repositório Institucional da Universidade Federal do Espírito Santo (riUfes) - Universidade Federal do Espírito Santo (UFES)false
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