Síntese e caracterização da difenil-4-amina sulfonato de cério (III) e sua aplicação como precursor do CeO2

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Dalto, Fernanda
Data de Publicação: 2011
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da Universidade Federal do Espírito Santo (riUfes)
Texto Completo: http://repositorio.ufes.br/handle/10/6757
Resumo: The cerium oxide is a very useful material in a series of processes among which we highlight the automotive catalysts, where it acts as a regulator of oxygen. We studied the synthesis of complex diphenyl-4-amine sulfonate cerium (III) pentahydrate, Ce (C12H10NSO3) 3.5H2O, and its application as a precursor to the oxide CeO2. The complex was synthesized in aqueous solution under argon atmosphere and protected from light. The solid obtained was characterized by elemental analysis of carbon, hydrogen and nitrogen and also by complexometry EDTA, for determining of Ce3+ in the precursor. From an infrared analysis it was possible to verify the presence of functional groups which are characteristic of the compound, and also the TGA in an atmosphere of oxygen and nitrogen allowed to observe the thermal behavior of the complex. These techniques combined, led to the determination of the molecular compound such as Ce (C12H10NSO3)3.5H2O. Considering this compound as a reaction product synthesis proposal we achieve an efficiency of 75% of a product sensitive to air. The TG in oxygen atmosphere at 1000 º C showed the formation of a thermally stable product, identified as cerium oxide (IV), CeO2. Therefore, this complex was subjected to heat treatment under various conditions. The oxides obtained at 800 ° C were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and evaluated on heating under an atmosphere of CO and new heating under an atmosphere of compressed air. The results show that CeO2 is best done under an atmosphere of oxygen. The CeO2-O2 and CeO2-air sample studied presented crystallite sizes of 6 and 7 nm, respectively. Although the sample CeO2-air is not pure, the samples were stable when exposed to reducing atmospheres of CO and oxidizing air compressed under heating
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spelling Machado, Luiz CarlosDalto, FernandaMercuri, Lucildes PittaLacerda Júnior, ValdemarOrlando, Marcos Tadeu D'Azeredo2016-12-23T14:41:53Z2012-02-152016-12-23T14:41:53Z2011-02-15The cerium oxide is a very useful material in a series of processes among which we highlight the automotive catalysts, where it acts as a regulator of oxygen. We studied the synthesis of complex diphenyl-4-amine sulfonate cerium (III) pentahydrate, Ce (C12H10NSO3) 3.5H2O, and its application as a precursor to the oxide CeO2. The complex was synthesized in aqueous solution under argon atmosphere and protected from light. The solid obtained was characterized by elemental analysis of carbon, hydrogen and nitrogen and also by complexometry EDTA, for determining of Ce3+ in the precursor. From an infrared analysis it was possible to verify the presence of functional groups which are characteristic of the compound, and also the TGA in an atmosphere of oxygen and nitrogen allowed to observe the thermal behavior of the complex. These techniques combined, led to the determination of the molecular compound such as Ce (C12H10NSO3)3.5H2O. Considering this compound as a reaction product synthesis proposal we achieve an efficiency of 75% of a product sensitive to air. The TG in oxygen atmosphere at 1000 º C showed the formation of a thermally stable product, identified as cerium oxide (IV), CeO2. Therefore, this complex was subjected to heat treatment under various conditions. The oxides obtained at 800 ° C were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and evaluated on heating under an atmosphere of CO and new heating under an atmosphere of compressed air. The results show that CeO2 is best done under an atmosphere of oxygen. The CeO2-O2 and CeO2-air sample studied presented crystallite sizes of 6 and 7 nm, respectively. Although the sample CeO2-air is not pure, the samples were stable when exposed to reducing atmospheres of CO and oxidizing air compressed under heatingO Óxido de cério é um material muito útil em uma série de processos dentre os quais destacamos os catalisadores automotivos, onde atua como regulador de oxigênio. Neste trabalho, estudamos a síntese do complexo difenil-4-amina sulfonato de cério (III) penta-hidratado, Ce(C12H10NSO3)3.5H2O, e sua aplicação como precursor para o óxido CeO2. O complexo foi sintetizado em meio aquoso, sob atmosfera de argônio e protegido da luz. O sólido obtido foi caracterizado por análise elementar de carbono, hidrogênio e nitrogênio e ainda por complexometria com EDTA, para determinação do conteúdo de Ce3+ no precursor. A partir da análise por infravermelho foi possível verificar a presença de grupos funcionais característicos do composto bem como, a análise termogravimétrica em atmosfera de oxigênio e argônio permitiu observar o comportamento térmico do complexo. Essas técnicas somadas, levaram a determinação da fórmula molecular do composto como Ce(C12H10NSO3)3.5H2O. Considerando este composto como produto da reação de síntese proposta obteve-se um rendimento de 75%, de um produto sensível ao ar. A análise termogravimétrica em atmosfera de oxigênio até 1000ºC, mostrou a formação de um produto termicamente estável e identificado como o óxido de cério (IV), o CeO2. Portanto, tal complexo foi submetido a tratamento térmico sob condições variadas. Os óxidos obtidos a 800ºC foram caracterizados por difratometria de raio X, microscopia eletrônica de varredura e avaliados no aquecimento sob atmosfera de CO e reaquecimento sob atmosfera de ar comprimido. Os resultados mostram que o CeO2 é obtido mais eficientemente sob atmosfera de oxigênio. As amostras estudadas CeO2-O2 e CeO2-ar, apresentaram tamanho médio de cristalito de 6 e 7nm, respectivamente. Embora a amostra CeO2-ar não esteja pura, essas amostras se mostraram estáveis quando submetidas a atmosferas redutora de CO e oxidante de ar comprimido, sob aquecimentoTextDALTO, Fernanda. Síntese e caracterização da difenil-4-amina sulfonato de cério (III) e sua aplicação como precursor do CeO2. 2011. 87 f. Dissertação (Mestrado em Mestrado em Química) – Universidade Federal do Espírito Santo, Vitória, 2011.http://repositorio.ufes.br/handle/10/6757porUniversidade Federal do Espírito SantoMestrado em QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFESBRCentro de Ciências ExatasDiphenylamineRare earth metalsCeriumCerium OxideMetal sulfonatesDifenilaminaMetais de terras-rarasCérioÓxido de CérioSulfonatos metálicosMetais de terras-rarasQuímica54Síntese e caracterização da difenil-4-amina sulfonato de cério (III) e sua aplicação como precursor do CeO2New Fe(III) and Co(III) coordination compounds containing the ligands triazinan and thiabendazole and the study of their antitumor actionsinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da Universidade Federal do Espírito Santo (riUfes)instname:Universidade Federal do Espírito Santo (UFES)instacron:UFESORIGINALFernandaDalto-2011-trabalho.pdfapplication/pdf2110489http://repositorio.ufes.br/bitstreams/b3778e04-4884-4ba2-bbe3-14b36321f4bc/download772ad5a67cbe75024d598e2f0d60fb91MD5110/67572024-06-28 17:52:29.652oai:repositorio.ufes.br:10/6757http://repositorio.ufes.brRepositório InstitucionalPUBhttp://repositorio.ufes.br/oai/requestopendoar:21082024-07-11T14:41:17.464668Repositório Institucional da Universidade Federal do Espírito Santo (riUfes) - Universidade Federal do Espírito Santo (UFES)false
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