Desenvolvimento e caracterização de cerâmicas 3Y-TZP, 4Y-PSZ e 5Y-PSZ obtidas por Robocasting

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Gomes, Patrick de Lima
Data de Publicação: 2023
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF)
Texto Completo: http://app.uff.br/riuff/handle/1/31366
Resumo: Nesse trabalho objetivou-se o desenvolvimento e caracterização de protótipos de zircônia por impressão 3D, utilizando o método de robocasting, técnica da família direct ink writing (DIW), consistindo em impressão por extrusão de uma tinta cerâmica. Foram desenvolvidas tintas coloidais que consistem em uma formulação contendo 31% v/v (equivalente a 68,3% em peso) de carga sólida composta por três tipos de cerâmicas de zircônias dopadas com 3, 4 e 5 mol% de ítria (denominadas respectivamente 3Y-TZP, 4Y-PSZ ou 5Y-PSZ). Essas cerâmicas foram combinadas com 69% v/v (ou 31,7% em peso) de um gel, o qual é formulado com base em uma solução aquosa de polietilenoglicol (44% v/v) contendo 7,5% em peso de nanosilicato de laponita® e adicionado 2% v/v de dibutilftalato, atuando como modificador reológico e dispersante. Corpos de prova prismáticos e em forma de discos foram impressos com camadas em cruzadas a 90° numa velocidade impressão de 10 mm/s, com bicos de impressão Ø 0,41mm usando as tintas previamente citadas. Os protótipos impressos foram secos a 40 °C-48h, sendo em seguida pré-sinterizados 1100 °C-2h. Posteriormente as amostras impressas foram sinterizadas a 1550 °C-2h e caracterizadas por difração de raios-x, microscopia óptica, confocal e eletrônica de varredura. As densidades relativas foram obtidas utilizando o princípio de Arquimedes. As durezas e módulos de elasticidade foram caracterizados, utilizando nano indentação dinâmica Vickers nas cargas entre 250 e 1960 mN. Os resultados da caracterização reológica indicaram, para todas as formulações, comportamento pseudoplástico e tixotrópico necessários para uma boa qualidade de impressão. As amostras sinterizadas apresentaram densidade relativa de aproximadamente 90% para todos os grupos, com variadas proporções dos 3 polítipos de ZrO₂ (monoclínica, tetragonal e cúbica) como fases cristalinas em sua composição, fenômeno resultante da segregação de Y⁺³ entre os grãos de zircônia estimulada pela presença da fase líquida proveniente da laponita ® formada durante a sinterização. Dessa forma, a microestrutura da 3Y-TZP exibiu uma distribuição bimodal de tamanhos de grão de ZrO₂, com tamanhos médios de 1µm (referente às fases monoclínica e tetragonal) e maiores que 5 µm (cúbica). Já a microestrutura das composições 4Y¬PSZ e 5Y-PSZ apresentou uma distribuição também bimodal com tamanhos médios maiores. Além disso, as amostras de 3Y-TZP alcançaram módulo de elasticidade em torno de 200,5 ± 26 GPa, nanodureza média (250 mN a 1960 mN) de 1496 ± 121 HV e tenacidade à fratura de 7,4 ± 0,7 MPa.m½ . Já as amostras de 4Y-PSZ obtiveram módulo de elasticidade médio de 146,3 ± 30GPa, nanodureza média de 1086,3 ± 123 HV e tenacidade à fratura de 4,39 ± 1 MPa.m½ enquanto as amostras de 5Y-PSZ obtiveram módulo de elasticidade em torno de 77,21 ± 21,12 GPa e nano dureza média de 954,62 ± 175 HV, tenacidade à fratura de 3,99 ± 0,6 MPa.m½.
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Essas cerâmicas foram combinadas com 69% v/v (ou 31,7% em peso) de um gel, o qual é formulado com base em uma solução aquosa de polietilenoglicol (44% v/v) contendo 7,5% em peso de nanosilicato de laponita® e adicionado 2% v/v de dibutilftalato, atuando como modificador reológico e dispersante. Corpos de prova prismáticos e em forma de discos foram impressos com camadas em cruzadas a 90° numa velocidade impressão de 10 mm/s, com bicos de impressão Ø 0,41mm usando as tintas previamente citadas. Os protótipos impressos foram secos a 40 °C-48h, sendo em seguida pré-sinterizados 1100 °C-2h. Posteriormente as amostras impressas foram sinterizadas a 1550 °C-2h e caracterizadas por difração de raios-x, microscopia óptica, confocal e eletrônica de varredura. As densidades relativas foram obtidas utilizando o princípio de Arquimedes. As durezas e módulos de elasticidade foram caracterizados, utilizando nano indentação dinâmica Vickers nas cargas entre 250 e 1960 mN. Os resultados da caracterização reológica indicaram, para todas as formulações, comportamento pseudoplástico e tixotrópico necessários para uma boa qualidade de impressão. As amostras sinterizadas apresentaram densidade relativa de aproximadamente 90% para todos os grupos, com variadas proporções dos 3 polítipos de ZrO₂ (monoclínica, tetragonal e cúbica) como fases cristalinas em sua composição, fenômeno resultante da segregação de Y⁺³ entre os grãos de zircônia estimulada pela presença da fase líquida proveniente da laponita ® formada durante a sinterização. Dessa forma, a microestrutura da 3Y-TZP exibiu uma distribuição bimodal de tamanhos de grão de ZrO₂, com tamanhos médios de 1µm (referente às fases monoclínica e tetragonal) e maiores que 5 µm (cúbica). Já a microestrutura das composições 4Y¬PSZ e 5Y-PSZ apresentou uma distribuição também bimodal com tamanhos médios maiores. Além disso, as amostras de 3Y-TZP alcançaram módulo de elasticidade em torno de 200,5 ± 26 GPa, nanodureza média (250 mN a 1960 mN) de 1496 ± 121 HV e tenacidade à fratura de 7,4 ± 0,7 MPa.m½ . Já as amostras de 4Y-PSZ obtiveram módulo de elasticidade médio de 146,3 ± 30GPa, nanodureza média de 1086,3 ± 123 HV e tenacidade à fratura de 4,39 ± 1 MPa.m½ enquanto as amostras de 5Y-PSZ obtiveram módulo de elasticidade em torno de 77,21 ± 21,12 GPa e nano dureza média de 954,62 ± 175 HV, tenacidade à fratura de 3,99 ± 0,6 MPa.m½.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorIn this work, the objective was the development and characterization of zirconia prototypes by 3D printing, using the robocasting method, a technique of the direct ink writing (DIW) family, consisting of extrusion printing of a ceramic ink. Colloidal inks were developed consisting of a formulation containing 31% v/v (equivalent to 68.3% by weight) of solid filler composed of three types of zirconia ceramics doped with 3, 4 and 5 mol% of yttria (named respectively 3Y-TZP, 4Y-PSZ or 5Y-PSZ). These ceramics were combined with 69% v/v (or 31.7% by weight) of a gel, which is formulated based on an aqueous solution of polyethylene glycol (44% v/v) containing 7.5% by weight of Laponite® nanosilicate and added 2% v/v of dibutyl phthalate, acting as a rheological modifier and dispersant. Prismatic and disk-shaped specimens were printed with cross layers at 90° at a printing speed of 10 mm/s, with Ø 0.41 mm printing nozzles using the previously mentioned inks. The printed prototypes were dried at 40 °C-48h and then pre¬sintered at 1100 °C-2h. Subsequently the printed samples were sintered at 1550 °C-2h and characterized by X-ray diffraction, optical, confocal and scanning electron microscopy. Relative densities were obtained using the Archimedes principle. Hardness and modulus of elasticity were characterized using Vickers dynamic nano indentation at loads between 250 and 1960 mN. The results of the rheological characterization indicated, for all formulations, pseudoplastic and thixotropic behavior necessary for a good printing quality. The sintered samples showed a relative density of approximately 90% for all groups, with varying proportions of the three ZrO₂ polytypes (monoclinic, tetragonal and cubic) as crystalline phases in their composition, a phenomenon resulting from the segregation of Y⁺³ between the zirconia grains stimulated by the presence of the liquid phase from Laponite® formed during sintering. Thus, the microstructure of 3Y-TZP exhibited a bimodal distribution of ZrO₂ grain sizes, with average sizes of 1µm (referring to monoclinic and tetragonal phases) and greater than 5 µm (cubic). The microstructure of the 4Y-PSZ and 5Y-PSZ compositions presented a bimodal distribution with larger average sizes. In addition, the 3Y-TZP samples achieved a modulus of elasticity of around 200.5 ± 26 GPa, an average nanohardness (250 mN to 1960 mN) of 1496 ± 121 HV and a fracture toughness of 7.4 ± 0.7 MPa.m½. On the other hand, the 4Y-PSZ samples obtained an average modulus of elasticity of 146.3 ± 30GPa, an average nanohardness of 1086.3 ± 123 HV and a fracture toughness of 4.39 ± 1 MPa.m½, while the 5Y-PSZ samples obtained a modulus of elasticity of around 77.21 ± 21.12 GPa and an average nanohardness of 954.62 ± 175 HV, a fracture toughness of 3.99 ± 0.6 MPa.m½ .91 p.Santos, Claudinei doshttp://lattes.cnpq.br/1355748902111663Daguano, Juliana Kelmy Macário Barbozahttp://lattes.cnpq.br/3896619537030413Vitorazi, Letíciahttp://lattes.cnpq.br/0136656577599009Magnago, Roberto de Oliveirahttp://lattes.cnpq.br/1905410995938951http://lattes.cnpq.br/6827457061434519Gomes, Patrick de Lima2023-12-07T17:43:54Z2023-12-07T17:43:54Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfGOMES, Patrick de Lima. Desenvolvimento e caracterização de cerâmicas 3Y-TZP, 4Y-PSZ e 5Y-PSZ obtidas por Robocasting. 2023. 91 f. 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