Óxido de grafeno funcionalizado com grupos sulfônicos: um novo catalisador para a síntese de biodiesel
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2016 |
Tipo de documento: | Trabalho de conclusão de curso |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF) |
Texto Completo: | https://app.uff.br/riuff/handle/1/6494 |
Resumo: | Este trabalho mostra a síntese, caracterização e aplicação de um catalisador ácido derivado do óxido de grafeno na reação de transesterificação do óleo de soja para obtenção de biodiesel. O óxido de grafeno (GO) foi obtido a partir da oxidação de flocos de grafite, utilizando o KMnO4 e NaNO3 em meio ácido, seguida de um processo de esfoliação. Esse material foi então reduzido com borohidreto de sódio (NaBH4) em meio alcalino para formar o óxido de grafeno reduzido (rGO). Grupos –SO3H foram adicionados ao rGO a partir de uma reação de sulfonação aromática, a qual deu origem ao catalisador ácido (rGO-SO3H). Posteriormente, a síntese do rGO-SO3H foi confirmada pela combinação de diversas técnicas de caracterização, tais como análise elementar, espectroscopia na região do infravermelho no modo de refletância total atenuada (ATR), análise termogravimétrica (ATG) microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDS) e difração de raios X (DRX). Os testes catalíticos foram realizados em refluxo e em reator Parr. As amostras de biodiesel obtidas através da reação de transesterificação do óleo de soja foram analisadas e quantificadas por ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN de ¹H). A taxa de conversão alcançada pelo catalisador rGO-SO3H foi de 84 %, utilizando razão molar metanol/óleo 20:1, 100 mg do catalisador e 6 h de reação a 80 °C em reator Parr. O seu desempenho catalítico foi comparado ao do seu precursor, o rGO. A conversão alcançada por este nas mesmas condições do rGO-SO3H foi de 45 %. O catalisador rGO-SO3H também mostrou boa capacidade de reuso ao alcançar valores constantes de conversão até o terceiro ciclo catalítico (1º ciclo: 84 %; 2º ciclo: 86 %; 3º ciclo: 87 %) |
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Óxido de grafeno funcionalizado com grupos sulfônicos: um novo catalisador para a síntese de biodieselÓxido de grafeno sulfonadoBiodieselCatáliseCatáliseSíntese orgânicaÓxidoGrafenoSulfonated graphene oxideBiodieselCatalysisEste trabalho mostra a síntese, caracterização e aplicação de um catalisador ácido derivado do óxido de grafeno na reação de transesterificação do óleo de soja para obtenção de biodiesel. O óxido de grafeno (GO) foi obtido a partir da oxidação de flocos de grafite, utilizando o KMnO4 e NaNO3 em meio ácido, seguida de um processo de esfoliação. Esse material foi então reduzido com borohidreto de sódio (NaBH4) em meio alcalino para formar o óxido de grafeno reduzido (rGO). Grupos –SO3H foram adicionados ao rGO a partir de uma reação de sulfonação aromática, a qual deu origem ao catalisador ácido (rGO-SO3H). Posteriormente, a síntese do rGO-SO3H foi confirmada pela combinação de diversas técnicas de caracterização, tais como análise elementar, espectroscopia na região do infravermelho no modo de refletância total atenuada (ATR), análise termogravimétrica (ATG) microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDS) e difração de raios X (DRX). Os testes catalíticos foram realizados em refluxo e em reator Parr. As amostras de biodiesel obtidas através da reação de transesterificação do óleo de soja foram analisadas e quantificadas por ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN de ¹H). A taxa de conversão alcançada pelo catalisador rGO-SO3H foi de 84 %, utilizando razão molar metanol/óleo 20:1, 100 mg do catalisador e 6 h de reação a 80 °C em reator Parr. O seu desempenho catalítico foi comparado ao do seu precursor, o rGO. A conversão alcançada por este nas mesmas condições do rGO-SO3H foi de 45 %. O catalisador rGO-SO3H também mostrou boa capacidade de reuso ao alcançar valores constantes de conversão até o terceiro ciclo catalítico (1º ciclo: 84 %; 2º ciclo: 86 %; 3º ciclo: 87 %)This work shows the synthesis, characterization, and application of a catalyst derivate from graphene for use in the transesterification reaction of soybean oil to produce biodiesel. Graphene oxide (GO) was obtained from the oxidation of graphite with KMnO4 and NaNO3 in acidic medium, followed by exfoliation. Then GO was reduced by sodium borohydride (NaBH4) in an alkaline medium to form the reduced graphene oxide (rGO). Groups –SO3H were added to rGO from an aromatic sulfonation reaction, which resulted in the acid catalyst (rGO-SO3H). Subsequently, the rGO-SO3H was characterized by several techniques, such as elemental analysis, infrared spectroscopy in attenuated total reflectance (ATR) mode, thermogravimetric analysis (TGA), scanning electron microscopy (SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and X-ray diffraction (XRD). The catalytic tests were carried out at both reflux and in a Parr reactor. The samples of biodiesel obtained by transesterification of soybean oil were analyzed and quantified by nuclear magnetic ressonance (¹H NMR). The catalyst showed the best performance with 84 % yield, using molar ratio methanol/oil 20:1, 100 mg of catalyst in 6 h of reaction at 80 °C. The reaction was also conducted using the precursor rGO, and the yield achieved in the same conditions was 45 %. The catalyst rGO-SO3H also showed a good reusability by keeping the yield values up to the third catalytic cycle. (1st cycle: 84 %; 2nd cycle: 86 %; 3rd cycle: 87 %)Ronconi, Célia MachadoSiqueira Júnior, José MárcioRomeiro, Gilberto AlvesSantos, Thiago Custódio dosDias, Julianna Pinho2018-05-17T16:18:36Z2018-05-17T16:18:36Z2016info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/bachelorThesisapplication/pdfDIAS, Julianna Pinho. Óxido de grafeno funcionalizado com grupos sulfônicos: um catalisador para a síntese de biodiesel. 2016. 65 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Bacharelado em Química industrial) - Instituto de Química, Universidade Federal Fluminense, Niterói, 2016.https://app.uff.br/riuff/handle/1/6494http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/CC-BY-SAinfo:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF)instname:Universidade Federal Fluminense (UFF)instacron:UFF2021-09-28T16:20:03Zoai:app.uff.br:1/6494Repositório InstitucionalPUBhttps://app.uff.br/oai/requestriuff@id.uff.bropendoar:21202024-08-19T11:04:39.727447Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF) - Universidade Federal Fluminense (UFF)false |
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Este trabalho mostra a síntese, caracterização e aplicação de um catalisador ácido derivado do óxido de grafeno na reação de transesterificação do óleo de soja para obtenção de biodiesel. O óxido de grafeno (GO) foi obtido a partir da oxidação de flocos de grafite, utilizando o KMnO4 e NaNO3 em meio ácido, seguida de um processo de esfoliação. Esse material foi então reduzido com borohidreto de sódio (NaBH4) em meio alcalino para formar o óxido de grafeno reduzido (rGO). Grupos –SO3H foram adicionados ao rGO a partir de uma reação de sulfonação aromática, a qual deu origem ao catalisador ácido (rGO-SO3H). Posteriormente, a síntese do rGO-SO3H foi confirmada pela combinação de diversas técnicas de caracterização, tais como análise elementar, espectroscopia na região do infravermelho no modo de refletância total atenuada (ATR), análise termogravimétrica (ATG) microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDS) e difração de raios X (DRX). Os testes catalíticos foram realizados em refluxo e em reator Parr. As amostras de biodiesel obtidas através da reação de transesterificação do óleo de soja foram analisadas e quantificadas por ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN de ¹H). A taxa de conversão alcançada pelo catalisador rGO-SO3H foi de 84 %, utilizando razão molar metanol/óleo 20:1, 100 mg do catalisador e 6 h de reação a 80 °C em reator Parr. O seu desempenho catalítico foi comparado ao do seu precursor, o rGO. A conversão alcançada por este nas mesmas condições do rGO-SO3H foi de 45 %. O catalisador rGO-SO3H também mostrou boa capacidade de reuso ao alcançar valores constantes de conversão até o terceiro ciclo catalítico (1º ciclo: 84 %; 2º ciclo: 86 %; 3º ciclo: 87 %) |
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