Desenvolvimento de método cromatográfico para determinação de resíduos de pesticidas em tomate

• Autor(a) principal: Pachá, Gabriela Emídio Saud
• Data de Publicação: 2022
• Tipo de documento: Trabalho de conclusão de curso
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF)
• Texto Completo: http://app.uff.br/riuff/handle/1/26397
• topic: Clorpirifós; Imidacloprido; Flupiradifurone; Dinotefuran; Tomate; CLAE-UV/DAD; QuEChERS; Resíduos; Validação de método cromatográfico; Cromatografia líquida de alta eficiência; Resíduo praguicida; Composto quimico; Reagente químico; Tomate; Chlorpyrifos; Imidacloprid; Flupyradifurone; Dinotefuran; Tomato; HPLC-UV/DAD; QuEChERS; Residues

Os pesticidas vêm sendo amplamente utilizados para o controle de pragas e para regular o crescimento das plantações, tendo-se notado um aumento significativo no número de registros no Brasil nos últimos anos. Ingredientes ativos como o clorpirifós e o imidacloprido que, devido aos efeitos tóxicos, já foram banidos pela UE, e o primeiro também pelos EUA, ainda aparecem entre os mais comercializados no Brasil. Alguns alimentos ganham destaque com relação a resíduos de agrotóxicos detectados, como, por exemplo, o tomate. Sendo assim, este trabalho consiste no desenvolvimento de um método cromatográfico para determinação de resíduos de dois ingredientes ativos clássicos (clorpirifós e imidacloprido) e de dois recentemente liberados (flupiradifurone e dinotefuran) em tomate, utilizando cromatografia líquido de alta eficiência com detector de arranjo de diodos (CLAE-UV/DAD). Coluna C18 foi empregada com fase móvel A (água ultrapura) e B (acetonitrila) em modo gradiente (0 a 2 min: 30% de B; 2 a 4 min: 30-90% de B; 4 a 9 min: 90% de B) com vazão de 1,0 mL/min a 25°C e volume de injeção de 20 µL. A linearidade do método foi verificada através das curvas analíticas feitas com solução padrão na faixa de (0,05 - 1) mg/L, todas com valores de coeficiente de determinação superiores a 0,99. O preparo das amostras consistiu na extração por método de QuEChERS adaptado, sem a utilização da etapa de limpeza, que foi comparado com o método de extração por Soxhlet, sendo observado menor interferência no primeiro caso. Além disso, o método de QuEChERS apresentou melhores porcentagens de recuperação para a concentração determinada de 1 mg/L, estando entre 72% e 94%. Os valores para os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) obtidos para o imidacloprido (LQ = 0,10 mg/kg e LD = 0,03 mg/kg), flupiradifurone (LQ = 0,10 mg/kg e LD = 0,03 mg/kg) e clorpirifós (LQ = 0,10 mg/kg e LD = 0,03 mg/kg) possibilitaram a determinação dos analitos em concentrações até 5 vezes menores que o limite máximo de resíduo (LMR) permitido no Brasil para essas substâncias em tomate. Entretanto, não foi possível a determinação do dinotefuran na matriz na concentração mais baixa da curva analítica (0,05 mg/L) devido à presença de interferentes nesta região. Dessa forma, seria necessária a realização de ajustes no método para a determinação desta substância.