Extração e pré-concentração no ponto nuvem para a determinação de metais de metais em águas salinas por espectrometria de emissão ótica com fonte de plasma indutivamente acoplado

• Autor(a) principal: Escaleira, Luciane Almeida
• Data de Publicação: 2005
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF)
• Texto Completo: https://app.uff.br/riuff/handle/1/5821
• topic: Metal; Água salina; Espectrometria; Metal; Água salina; Espectrometria; Produção intelectual; Saline Water; Spectrometry

Neste trabalho foi desenvolvido um método analítico para a determinação simultânea de cádmio, chumbo, cobre e níquel em amostras aquosas salinas por espectrometria de emissão ótica com fonte de plasma indutivamente acoplado, utilizando-se nebulizador ultra-sônico. O método se baseou na extração no ponto nuvem dos complexos metálicos formados com dietilditiocarbamato de sódio – DDTC-Na, usando o surfactante não-iônico Éter (1,1,3,3tetrametilbutil)fenil-(7-8)-polioxietilênico – Triton X-114. Para a otimização deste procedimento foram utilizadas técnicas de planejamento multivariado. Foram estudadas quatro variáveis: pH, concentração de complexante e de surfactante e tempo de centrifugação. Inicialmente fez-se um planejamento fatorial completo 24 para a definição das variáveis significativas. Em uma segunda etapa foi aplicada a metodologia de superfície de respostas usando a Matriz Doehlert e o critério de Lagrange para a localização dos pontos ótimos. Também foram realizados ensaios para investigar a interferência da matriz salina no resultado final. A pré-concentração de 50 mL de amostra, a um pH de 8,1, na presença de 0,08% de Triton X-114 e 0,015% de DDTC-Na permitiu limites de detecção de 0,03 μgL-1; 2,1 μgL-1; 0,62 μgL-1 e 0,27 μgL-1 e limites de quantificação de 0,11 μgL-1; 7,1 μgL-1; 2,10 μgL-1; 0,89 μgL-1 para cádmio, chumbo, cobre e níquel, respectivamente. Os fatores de pré-concentração obtidos, para um volume de solução final de 2 mL, foram: 20,0 (Cd), 20,4 (Pb), 19,5 (Cu) e 20,6 (Ni). A precisão calculada como desvio padrão relativo (RSD) foi de 3,7% (Cd), 5,7% (Pb), 6,6% (Cu) e 3,1 % (Ni) em amostras contendo 40 μgL-1 de chumbo, 20 μgL-1 de cobre, 20 μgL-1 de níquel e 10 μgL-1 de cádmio. O método proposto foi aplicado a amostras de água do mar e de água produzida na extração de petróleo.