Uso de zeólitas como modificador de eletrodos de pasta de carbono e sua aplicação para a detecção de Carbendazim

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Barbosa, Cybelle Christine Cardoso de Moraes
Data de Publicação: 2024
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF)
Texto Completo: https://app.uff.br/riuff/handle/1/33125
Resumo: O carbendazim (CBZ) tem gerado atenção significativa devido aos potenciais danos à saúde humana e ao meio ambiente, sendo assim desenvolvimento de métodos analíticos simples, rápidos e precisos se fazem necessários. Este trabalho propõe o desenvolvimento de um novo sensor modificado com zeólitas para detecção e quantificação de carbendazim em amostras de águas superficiais. Foram utilizadas zeólitas faujasita (Fau) e faujasita funcionalizada com brometo de cetiltrimetilamônio (Fau­CTAB) como modificadores de eletrodos de pasta de carbono. A síntese das zeólitas utilizadas foram confirmadas por meio de caracterizações Físico­químicas. Verificou­se após a funcionalização que os dois materiais possuíam características distintas. Os eletrodos foram caracterizados eletroquimicamente usando voltametria cíclica (CV) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS). Através da CV foi calculada a área eletroquímica, obtendo resultados de 0,129 cm² e 0,620 cm² para os eletrodos CPE/Fau e CPE/Fau­CTAB, respectivamente. Demonstrando um aumento da área superficial dos eletrodos ao se aplicar zeólitas como modificadores. A EIS confirmou esses resultados demonstrando que o eletrodo CPE/FauCTAB possuía valores de impedância mais baixos. Esses resultados confirmam propriedades eletrocatalíticas das zeólitas testadas variáveis quando incorporada à pasta de carbono. Utilizando a técnica de voltametria de pulso diferencial, o eletrodo CPE/FauCTAB foi aplicado na detecção de carbendazim em solução tampão Britton­Robinson (BR). As correntes de pico de CBZ exibiram concentração linear nas faixas de 0,05 a 0,35 µmol L­⁻¹ e de 0,35 a 3,00 µmol L­⁻¹ , os limites de detecção e quantificação calculados foram de 0,0124 µmol L­⁻¹ e 0,0377 µmol L­⁻¹ , respectivamente. A precisão do método desenvolvido mostrou resultados satisfatórios de repetibilidade e reprodutibilidade. O sensor foi aplicado com sucesso para a determinação de CBZ em amostra de água superficial do Rio Paraíba do Sul. As taxas de recuperação situaram­se na faixa de 98,91 – 103,61%, indicando que o método é aplicável para quantificar CBZ em águas superficiais. O método proposto provou ser ecologicamente correto conforme avaliado pela Eco­escala analítica e o índice complementar de procedimento analítico verde.
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Verificou­se após a funcionalização que os dois materiais possuíam características distintas. Os eletrodos foram caracterizados eletroquimicamente usando voltametria cíclica (CV) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS). Através da CV foi calculada a área eletroquímica, obtendo resultados de 0,129 cm² e 0,620 cm² para os eletrodos CPE/Fau e CPE/Fau­CTAB, respectivamente. Demonstrando um aumento da área superficial dos eletrodos ao se aplicar zeólitas como modificadores. A EIS confirmou esses resultados demonstrando que o eletrodo CPE/FauCTAB possuía valores de impedância mais baixos. Esses resultados confirmam propriedades eletrocatalíticas das zeólitas testadas variáveis quando incorporada à pasta de carbono. Utilizando a técnica de voltametria de pulso diferencial, o eletrodo CPE/FauCTAB foi aplicado na detecção de carbendazim em solução tampão Britton­Robinson (BR). As correntes de pico de CBZ exibiram concentração linear nas faixas de 0,05 a 0,35 µmol L­⁻¹ e de 0,35 a 3,00 µmol L­⁻¹ , os limites de detecção e quantificação calculados foram de 0,0124 µmol L­⁻¹ e 0,0377 µmol L­⁻¹ , respectivamente. A precisão do método desenvolvido mostrou resultados satisfatórios de repetibilidade e reprodutibilidade. O sensor foi aplicado com sucesso para a determinação de CBZ em amostra de água superficial do Rio Paraíba do Sul. As taxas de recuperação situaram­se na faixa de 98,91 – 103,61%, indicando que o método é aplicável para quantificar CBZ em águas superficiais. O método proposto provou ser ecologicamente correto conforme avaliado pela Eco­escala analítica e o índice complementar de procedimento analítico verde.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorCarbendazim (CBZ) has garnered significant attention due to potential risks to human health and the environment, thus necessitating the development of simple, rapid, and accurate analytical methods. This study proposes the development of a novel sensor modified with zeolites for the detection and quantification of carbendazim in surface water samples. Faujasite zeolites (Fau) and faujasite functionalized with cetyltrimethylammonium bromide (Fau­CTAB) were used as modifiers for carbon paste electrodes. The synthesis of the zeolites was confirmed through physicochemical characterizations. It was found that after functionalization, the two materials had distinct characteristics. The electrodes were electrochemically characterized using cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Applying CV, the electrochemical area was calculated, yielding results of 0.129 cm² and 0.620 cm² for the CPE/Fau and CPE/Fau­CTAB electrodes, respectively, indicating an increase in the electrodes' surface area when zeolites were applied as modifiers. EIS results confirmed these findings, showing that the CPE/Fau­CTAB electrode had lower impedance values. These results confirm the electrocatalytic properties of the tested zeolites when incorporated into carbon paste. Using the technique of differential pulse voltammetry, the CPE/Fau­CTAB electrode was applied in the detection of carbendazim in BrittonRobinson buffer solution. CBZ peak currents exhibited linear concentration ranges of 0.05 to 0.35 µmol L­⁻¹ and 0.35 to 3.00 µmol L­⁻¹, with calculated detection and quantification limits of 0.0124 µmol L­⁻¹ and 0.0377 µmol L­⁻¹, respectively. The developed method showed satisfactory results of repeatability and reproducibility. The sensor was successfully applied for the determination of CBZ in surface water samples from the Paraíba do Sul River, with recovery rates ranging from 98.91% to 103.61%, indicating the method's applicability for quantifying CBZ in surface waters. The proposed method proved to be environmentally friendly, as evaluated by two matrices: the Analytical Eco­Scale and the Green Analytical Procedure Index.103 p.Pietre, Mendelssolm Kister dehttp://lattes.cnpq.br/0013166907277670Ferreira, Elivelton Alveshttp://lattes.cnpq.br/9791486511562981Freitas, Marcos Benedito José Geraldo dehttp://lattes.cnpq.br/3485939623614913Silva, Gilmar Clementehttp://lattes.cnpq.br/8955038610365803http://lattes.cnpq.br/0231020487929999Barbosa, Cybelle Christine Cardoso de Moraes2024-07-10T11:38:17Z2024-07-10T11:38:17Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfBARBOSA, Cybelle Christine Cardoso de Moraes. Uso de zeólitas como modificador de eletrodos de pasta de carbono e sua aplicação para a detecção de Carbendazim. 2024. 103 f. 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