Síntese e aplicação de nanocompósitos magnéticos revestidos por sílica e nanotubos de carbono como adsorventes para pré-concentração de íons de Cd(II) e determinação por TS-FF-AAS
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Data de Publicação: | 2021 |
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Resumo: | No presente estudo, nanopartículas de magnetita recobertas com sílica (Fe3O4@SiO2) e nanotubos de carbono magnéticos (MWCNT-Fe3O4) ambos funcionalizados com 3-[(2- aminoetilamino)propil]trimetoxisilano (3-APTS) e com 2-aminobenzotiazol (2-ABT) foram sintetizados e utilizados como adsorventes promissores para extração e pré-concentração de íons de cádmio por meio do método de extração em fase sólida magnética (MSPE) e detecção por TS-FF-AAS. A caracterização dos nanocompósitos foi realizada por FT-IR, MEV, MET, DRX, TG/DTG e análise textural empregando o método BET. O mecanismo de adsorção de íons Cd(II) nos nanocompósitos foi regido pelo modelo cinético de pseudosegunda ordem e pelo modelo de adsorção Freundlich-Langmuir para dois sítios ativos, com tempo de equilíbrio de 15 minutos e capacidades máximas adsortivas de 99,94 e 45,52 µg g -1 para Fe3O4@SiO2-ABT e MWCNT-Fe3O4@-ABT, respectivamente. Os parâmetros que influenciam a MSPE, como massa de adsorvente, tipo de eluente, tempo de préconcentração e eluição, foram otimizados de forma multivariada por meio de um planejamento fatorial completo 24 , enquanto o parâmetro pH foi otimizado de forma univariada no intervalo de 2,0 a 9,0. Sob condições otimizadas, o método proposto alcançou fatores de pré-concentração de 19,36 e 10,10 vezes, limites de detecção de 0,02 e 0,11 µg L-1 e limites de quantificação de 0,064 e 0,38 µg L-1 para os adsorventes Fe3O4@SiO2-ABT e MWCNT-Fe3O4@-ABT, respectivamente. Além disso, a préconcentração de íons Cd(II) nos nanocompósitos não foi afetada na presença de íons potencialmente interferentes, estudados em diferentes proporções. Após 10 ciclos de adsorção/dessorção consecutivos os adsorventes demonstraram serem estáveis e com elevado potencial de reuso atestados pelos valores de recuperação entre 93,04% a 103,19%. Os adsorventes em estudo foram utilizados na extração de íons Cd(II) em amostras de água, arroz, chá e tabaco, empregando testes de adição e recuperação para determinação da concentração de íons cádmio, obtendo-se elevadas porcentagens de recuperação (90,74% - 107,20%). Por fim, a exatidão do método foi averiguada empregando GFAAS como técnica de referência, na qual não demonstrou diferença estatística avaliada pelo teste t pareado. |
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Dissertação (Mestrado em Química) – Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia, Universidade Federal da Grande Dourados, Dourados, MS, 2021.http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/4784No presente estudo, nanopartículas de magnetita recobertas com sílica (Fe3O4@SiO2) e nanotubos de carbono magnéticos (MWCNT-Fe3O4) ambos funcionalizados com 3-[(2- aminoetilamino)propil]trimetoxisilano (3-APTS) e com 2-aminobenzotiazol (2-ABT) foram sintetizados e utilizados como adsorventes promissores para extração e pré-concentração de íons de cádmio por meio do método de extração em fase sólida magnética (MSPE) e detecção por TS-FF-AAS. A caracterização dos nanocompósitos foi realizada por FT-IR, MEV, MET, DRX, TG/DTG e análise textural empregando o método BET. O mecanismo de adsorção de íons Cd(II) nos nanocompósitos foi regido pelo modelo cinético de pseudosegunda ordem e pelo modelo de adsorção Freundlich-Langmuir para dois sítios ativos, com tempo de equilíbrio de 15 minutos e capacidades máximas adsortivas de 99,94 e 45,52 µg g -1 para Fe3O4@SiO2-ABT e MWCNT-Fe3O4@-ABT, respectivamente. Os parâmetros que influenciam a MSPE, como massa de adsorvente, tipo de eluente, tempo de préconcentração e eluição, foram otimizados de forma multivariada por meio de um planejamento fatorial completo 24 , enquanto o parâmetro pH foi otimizado de forma univariada no intervalo de 2,0 a 9,0. Sob condições otimizadas, o método proposto alcançou fatores de pré-concentração de 19,36 e 10,10 vezes, limites de detecção de 0,02 e 0,11 µg L-1 e limites de quantificação de 0,064 e 0,38 µg L-1 para os adsorventes Fe3O4@SiO2-ABT e MWCNT-Fe3O4@-ABT, respectivamente. Além disso, a préconcentração de íons Cd(II) nos nanocompósitos não foi afetada na presença de íons potencialmente interferentes, estudados em diferentes proporções. Após 10 ciclos de adsorção/dessorção consecutivos os adsorventes demonstraram serem estáveis e com elevado potencial de reuso atestados pelos valores de recuperação entre 93,04% a 103,19%. Os adsorventes em estudo foram utilizados na extração de íons Cd(II) em amostras de água, arroz, chá e tabaco, empregando testes de adição e recuperação para determinação da concentração de íons cádmio, obtendo-se elevadas porcentagens de recuperação (90,74% - 107,20%). Por fim, a exatidão do método foi averiguada empregando GFAAS como técnica de referência, na qual não demonstrou diferença estatística avaliada pelo teste t pareado.In the present study, magnetite nanoparticles coated with silica (Fe3O4@SiO2) and magnetic carbon nanotubes (MWCNT-Fe3O4) both functionalized with 3-[(2- aminoethylamino)propyl]trimethoxysilane (3-APTS) and 2-aminobenzothiazole (2-ABT) were synthesized and used as promising adsorbents for extraction and preconcentration of cadmium ions using the magnetic solid phase extraction method (MSPE) and TS-FF-AAS detection. The characterization of the nanocomposites was performed by FT-IR, SEM, TEM, XRD, TG/DTG and textural analysis using the BET method. The mechanism of adsorption of Cd(II) ions in nanocomposites follows the pseudo-second order kinetic model and the Freundlich-Langmuir adsorption model for two active sites, with an equilibrium time of 15 minutes and maximum adsorptive capacities of 99.94 and 45.52 µg g-1 for Fe3O4@SiO2-ABT and MWCNT-Fe3O4@-ABT, respectively. The parameters that influenced the MSPE, such as adsorbent mass, eluent type, preconcentration and elution time were multivariately optimized through a full factorial design 2 4 , while the pH parameter was univariately optimized in the range of 2.0 to 9.0. Under optimized conditions, the proposed method achieved preconcentration factors of 19.36 and 10.10 times, detection limits of 0.02 and 0.11 µg L-1 and quantification limits of 0.064 and 0.38 µg L-1 for Fe3O4@SiO2-ABT and MWCNT-Fe3O4@-ABT adsorbents, respectively. Furthermore, the preconcentration of Cd(II) ions in the nanocomposites was not affected in the presence of potentially interfering ions, studied in different proportions. After 10 consecutive adsorption/desorption cycles, the adsorbents proved to be stable and with high reuse potential, attested by recovery values between 93.04% and 103.19%. To evaluate the applicability of the proposed method, samples of of tap water, mineral water, rice, tea and tobacco were analyzed using addition and recovery tests to determine the cadmium concentration, in which high percentages of recovery were observed (90.74% - 107.20%). The accuracy of the method was verified using GFAAS as a reference technique, which showed no statistical difference evaluated by the paired t test.Submitted by Marcos Pimentel (marcospimentel@ufgd.edu.br) on 2022-03-07T20:58:19Z No. of bitstreams: 1 PâmelaCairesdeOliveira.pdf: 2666542 bytes, checksum: d03e4c961f0b8295b5cfd318cb040388 (MD5)Made available in DSpace on 2022-03-07T20:58:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PâmelaCairesdeOliveira.pdf: 2666542 bytes, checksum: d03e4c961f0b8295b5cfd318cb040388 (MD5) Previous issue date: 2021-07-29Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)porUniversidade Federal da Grande DouradosPrograma de pós-graduação em QuímicaUFGDBrasilFaculdade de Ciências Exatas e TecnologiaCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICANanotubos de carbono magnéticosCore-shell2-aminobenzotiazolExtração em fase sólida magnéticaEspectrometria de absorçãoMagnetic carbon nanotubesMagnetic solid-phase extractionAbsorption spectrometrySíntese e aplicação de nanocompósitos magnéticos revestidos por sílica e nanotubos de carbono como adsorventes para pré-concentração de íons de Cd(II) e determinação por TS-FF-AASSynthesis and application of magnetic nanocomposites coated with silica and carbon nanotubes as adsorbents for preconcentration of Cd(II) ions and determination by TS-FF-AASinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFGDinstname:Universidade Federal da Grande Dourados (UFGD)instacron:UFGDTEXTPâmelaCairesdeOliveira.pdf.txtPâmelaCairesdeOliveira.pdf.txtExtracted texttext/plain221621https://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/bitstream/prefix/4784/3/P%c3%a2melaCairesdeOliveira.pdf.txt2c722d6ce04f151411ab3a3b13e94373MD53LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81866https://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/bitstream/prefix/4784/2/license.txt43cd690d6a359e86c1fe3d5b7cba0c9bMD52ORIGINALPâmelaCairesdeOliveira.pdfPâmelaCairesdeOliveira.pdfapplication/pdf2666542https://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/bitstream/prefix/4784/1/P%c3%a2melaCairesdeOliveira.pdfd03e4c961f0b8295b5cfd318cb040388MD51prefix/47842023-09-14 02:47:11.637oai:https://repositorio.ufgd.edu.br/jspui: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ório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufgd.edu.br/jspui:8080/oai/requestopendoar:21162023-09-14T06:47:11Repositório Institucional da UFGD - Universidade Federal da Grande Dourados (UFGD)false |
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No presente estudo, nanopartículas de magnetita recobertas com sílica (Fe3O4@SiO2) e nanotubos de carbono magnéticos (MWCNT-Fe3O4) ambos funcionalizados com 3-[(2- aminoetilamino)propil]trimetoxisilano (3-APTS) e com 2-aminobenzotiazol (2-ABT) foram sintetizados e utilizados como adsorventes promissores para extração e pré-concentração de íons de cádmio por meio do método de extração em fase sólida magnética (MSPE) e detecção por TS-FF-AAS. A caracterização dos nanocompósitos foi realizada por FT-IR, MEV, MET, DRX, TG/DTG e análise textural empregando o método BET. O mecanismo de adsorção de íons Cd(II) nos nanocompósitos foi regido pelo modelo cinético de pseudosegunda ordem e pelo modelo de adsorção Freundlich-Langmuir para dois sítios ativos, com tempo de equilíbrio de 15 minutos e capacidades máximas adsortivas de 99,94 e 45,52 µg g -1 para Fe3O4@SiO2-ABT e MWCNT-Fe3O4@-ABT, respectivamente. Os parâmetros que influenciam a MSPE, como massa de adsorvente, tipo de eluente, tempo de préconcentração e eluição, foram otimizados de forma multivariada por meio de um planejamento fatorial completo 24 , enquanto o parâmetro pH foi otimizado de forma univariada no intervalo de 2,0 a 9,0. Sob condições otimizadas, o método proposto alcançou fatores de pré-concentração de 19,36 e 10,10 vezes, limites de detecção de 0,02 e 0,11 µg L-1 e limites de quantificação de 0,064 e 0,38 µg L-1 para os adsorventes Fe3O4@SiO2-ABT e MWCNT-Fe3O4@-ABT, respectivamente. Além disso, a préconcentração de íons Cd(II) nos nanocompósitos não foi afetada na presença de íons potencialmente interferentes, estudados em diferentes proporções. Após 10 ciclos de adsorção/dessorção consecutivos os adsorventes demonstraram serem estáveis e com elevado potencial de reuso atestados pelos valores de recuperação entre 93,04% a 103,19%. Os adsorventes em estudo foram utilizados na extração de íons Cd(II) em amostras de água, arroz, chá e tabaco, empregando testes de adição e recuperação para determinação da concentração de íons cádmio, obtendo-se elevadas porcentagens de recuperação (90,74% - 107,20%). Por fim, a exatidão do método foi averiguada empregando GFAAS como técnica de referência, na qual não demonstrou diferença estatística avaliada pelo teste t pareado. |
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