Preparo e caracterização de um eletrodo modificado com biochar para a detecção voltamétrica e simult nea de catecol e hidroquinona

• Autor(a) principal: Ferreira, Priscila Alves
• Data de Publicação: 2017
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFGD
• Texto Completo: http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/1383
• topic: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA; Poluentes ambientais; Composto fenólico; Biocarvão; Environmental pollutants; Phenolic compounds; Biochar

O Biocarvão ou “Biochar” (BO) é um material oriundo da pirólise da biomassa na ausência ou presença de baixo teor de oxigênio, e recentemente tem sido empregado como um material carbonáceo de baixo custo para aplicações eletroanalíticas. Neste trabalho um Biocarvão preparado a partir da pirólise do pecíolo do Babaçu foi utilizado como modificador de um eletrodo de carbono vítreo (ECV/BO). Primeiramente foi realizada a caracterização de BO’s pirolisados em distintas temperaturas, empregando as técnicas de termogravimetria e análise térmica diferencial simultânea (TG-DTA), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e pelo método de Brunauer-Emmett-Teller (BET). Posteriormente foi realizada a modificação do ECV pelo método da adsorção, na qual 8,0 L de uma suspensão de BO (em água, dimetilformamida ou quitosana de alto e baixo peso molecular) foram transferidas sobre um ECV (d = 3 mm), deixando secar por 2 h em temperatura ambiente. Empregando a voltametria cíclica (VC) na presença de solução de ferrocianeto de potássio em distintos ECV/BO, foi possível observar maior estabilidade e corrente de pico quando foi utilizada uma dispersão de BO na concentração de 10 mg de BO (pirolisado a 800 0C) para cada 1,0 mL de água. Além disso, a VC em conjunto com a equação de Randles-Sevcik revelou um aumento na área eletroativa do eletrodo modificado em comparação com o não modificado (ECV/BO: 0,0720 vs ECV: 0,0265 cm2), comportamento também verificado pelo método de BET. Utilizando este ECV/BO otimizado, foi realizada a detecção simultânea dos contaminantes emergentes catecol (CT) e hidroquinona (HQ) com a detecção por voltametria de onda quadrada. As melhores respostas foram obtidas em meio de tampão Britton-Robinson pH 4 e utilizando os parâmetros voltamétricos otimizados (Frequência: 10 Hz; Amplitude: 30 mV; Incremento de potencial: 1 mV). Nestas condições, o ECV/BO apresentou boa separação entre os picos de CT e HQ (Ep = 132 mV), sendo que em outros eletrodos de trabalho avaliados (carbono vítreo, diamante dopado com boro, eletrodo impresso não modificado e eletrodo impresso modificado com nanofibra de carbono) não houve distinção entre os picos destes isômeros. Para mostrar a potencialidade do ECV/BO, HQ e CT foram quantificados simultaneamente em água de torneira pelo método da adição padrão, sendo alcançadas recuperações próximas a 100 % para ambos. Os resultados apresentados demostraram elevada seletividade e sensibilidade para estes contaminantes fenólicos, sendo o ECV/BO um material promissor para determinações eletroanalíticas simultâneas de compostos com alta semelhança química a baixos níveis de concentração.