Síntese e caracterização: uma abordagem termogravimétrica, espectroscópica e estrutural de complexos de lantanídeos trivalentes Ce(III), Pr(III) E Nd(III) com o ligante 5-aminoisoftalato

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Moreira, Jeniffer Meyer
Data de Publicação: 2018
Tipo de documento: Trabalho de conclusão de curso
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFGD
Texto Completo: http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/2146
Resumo: Compostos de íons lantanídeos com ligantes orgânicos tem despertado grande interesse de pesquisadores em diversas áreas da ciência e tecnologia, pois podem ser indispensáveis para diversas aplicações como na ressonância magnética de imagem, sensores luminescentes, lasers em fibra óptica e amplificadores, materiais eletroluminescentes e materiais moleculares magnéticos, entre outros. Nesse sentido, o objetivo deste trabalho foi preparar compostos 5-aminoisoftalato (AIF) com íons lantanídeos (Ce(III), Pr(III) e Nd(III)) e caracterizá-los. O estudo proposto seguiu uma metodologia clássica de síntese de compostos utilizando os metais da série dos lantanídeos e com ligante obtido a partir do ácido 5-aminoisoftálico (HAIF). Preparou-se uma solução de sal de sódio (Na2AIF) e a misturou por meio de gotejamento lento e com agitação às respectivas soluções de sal metálico (LnCl3) que foram preparadas a partir do óxido metálico por tratamento com ácido clorídrico concentrado, exceto para cério, que já foi adquirido na forma de sal (Ce(NO3)3). As impurezas presentes no precipitado foram removidas por lavagem com água destilada até teste negativo para os íons cloreto e nitrato. O precipitado foi seco em estufa a 60°C durante 24 horas e depois armazenado em dessecador até o momento das análises. Os complexos isolados no estado sólido foram caracterizados por técnicas instrumentais como análise termogravimétrica e calorimetria exploratória diferencial simultâneas (TG-DSC) pela qual foi possível determinar o número de moléculas de água de hidratação e a razão estequiométrica (metal:ligante) na ordem de Ln2(AIF)3. nH2O, onde n=13 (Ce e Pr) e n=12 (Nd). Por meio dos dados de espectroscopia na região do infravermelho médio (FTIR/ATR), sugeriu-se o modo de coordenação dos grupos carboxilatos do ligante ao centro metálico, como coordenação quelante bidentado. Através da técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV) foi possível analisar a superfície do material na forma de pó. Ademais, por dados de raios x pelo método do pó, pôde estabelecer que os complexos obtidos são isomórficos e policristalinos.
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spelling Carvalho, Cláudio Teodoro dehttp://lattes.cnpq.br/6051298173233516http://lattes.cnpq.br/5114536730527304Moreira, Jeniffer Meyer2019-11-19T18:09:14Z2019-11-19T18:09:14Z2018-12-04MOREIRA, Jeniffer Meyer. Síntese e caracterização: uma abordagem termogravimétrica, espectroscópica e estrutural de complexos de lantanídeos trivalentes Ce(III), Pr(III) E Nd(III) com o ligante 5-aminoisoftalato. 2018. Trabalho de Conclusão de Curso (Bacharelado em Química) – Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologias, Universidade Federal da Grande Dourados, Dourados, MS, 2018.http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/2146Compostos de íons lantanídeos com ligantes orgânicos tem despertado grande interesse de pesquisadores em diversas áreas da ciência e tecnologia, pois podem ser indispensáveis para diversas aplicações como na ressonância magnética de imagem, sensores luminescentes, lasers em fibra óptica e amplificadores, materiais eletroluminescentes e materiais moleculares magnéticos, entre outros. Nesse sentido, o objetivo deste trabalho foi preparar compostos 5-aminoisoftalato (AIF) com íons lantanídeos (Ce(III), Pr(III) e Nd(III)) e caracterizá-los. O estudo proposto seguiu uma metodologia clássica de síntese de compostos utilizando os metais da série dos lantanídeos e com ligante obtido a partir do ácido 5-aminoisoftálico (HAIF). Preparou-se uma solução de sal de sódio (Na2AIF) e a misturou por meio de gotejamento lento e com agitação às respectivas soluções de sal metálico (LnCl3) que foram preparadas a partir do óxido metálico por tratamento com ácido clorídrico concentrado, exceto para cério, que já foi adquirido na forma de sal (Ce(NO3)3). As impurezas presentes no precipitado foram removidas por lavagem com água destilada até teste negativo para os íons cloreto e nitrato. O precipitado foi seco em estufa a 60°C durante 24 horas e depois armazenado em dessecador até o momento das análises. Os complexos isolados no estado sólido foram caracterizados por técnicas instrumentais como análise termogravimétrica e calorimetria exploratória diferencial simultâneas (TG-DSC) pela qual foi possível determinar o número de moléculas de água de hidratação e a razão estequiométrica (metal:ligante) na ordem de Ln2(AIF)3. nH2O, onde n=13 (Ce e Pr) e n=12 (Nd). Por meio dos dados de espectroscopia na região do infravermelho médio (FTIR/ATR), sugeriu-se o modo de coordenação dos grupos carboxilatos do ligante ao centro metálico, como coordenação quelante bidentado. Através da técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV) foi possível analisar a superfície do material na forma de pó. Ademais, por dados de raios x pelo método do pó, pôde estabelecer que os complexos obtidos são isomórficos e policristalinos.Compounds of lanthanide ions with organic ligand have attracted great interest from researchers in various fields of science and technology, as they may be indispensable for several applications such as magnetic resonance imaging, luminescent sensors, fiber optic lasers and amplifiers, electroluminescent materials and molecular materials magnetic, among others. In this sense, the objective of this work was to prepare 5-aminoisophthalate (AIF) compounds with lanthanide ions (Ce (III), Pr (III) and Nd (III)) and characterize them. The proposed study has followed a classical methodology for the synthesis of these compounds using the metals of the lanthanide series and with a ligand derived from the 5-aminoisophthalic acid (HAIF). A sodium salt solution (Na2AIF) was prepared and mixed by slowing dripping and stirring to the respective metal salt solutions (LnCl3) which were prepared from metal oxide by treatment with concentrated hydrochloric acid except for cerium, which had already been purchased as a salt (Ce(NO3)3). The impurities present in the precipitate were removed by washing with distilled water until negative test for the chloride and nitrate ions. The precipitate was oven dried at 60°C for 24 hours and then stored in a desiccator until analysis. The isolated solid state complexes were characterized by instrumental techniques such as thermogravimetric analysis and simultaneous differential scanning calorimetry (TG-DSC), by which it was possible to determine the number of hydration water molecules and the stoichiometric ratio (metal: binder) in the order of Ln2(IFA)3. nH2O, where n = 13 (Ce and Pr) and n = 12 (Nd). From spectroscopy data in the medium infrared region (FTIR/ATR), the coordination mode of the carboxylate groups of the ligand to the metal center was suggested as bidentate chelating coordination. From scanning electron microscopy (SEM) technique, it was possible to analyze the surface of the material in powder form. In addition, from x-ray data by powder method, it was possible to establish that the complexes obtained are isomorphic and polycrystalline.Submitted by Alison Souza (alisonsouza@ufgd.edu.br) on 2019-11-19T18:09:14Z No. of bitstreams: 1 JenifferMeyerMoreira.pdf: 1601993 bytes, checksum: be956642cdb25f38d7c87fd0d1ecba94 (MD5)Made available in DSpace on 2019-11-19T18:09:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JenifferMeyerMoreira.pdf: 1601993 bytes, checksum: be956642cdb25f38d7c87fd0d1ecba94 (MD5) Previous issue date: 2018-12-04Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)porUniversidade Federal da Grande DouradosUFGDBrasilFaculdade de Ciências Exatas e TecnologiaCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICALantanídeosAnálise térmicaEspectroscopiaLanthanidesThermal analysisSpectroscopySíntese e caracterização: uma abordagem termogravimétrica, espectroscópica e estrutural de complexos de lantanídeos trivalentes Ce(III), Pr(III) E Nd(III) com o ligante 5-aminoisoftalatoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/bachelorThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFGDinstname:Universidade Federal da Grande Dourados (UFGD)instacron:UFGDTEXTJenifferMeyerMoreira.pdf.txtJenifferMeyerMoreira.pdf.txtExtracted texttext/plain72284https://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/bitstream/prefix/2146/3/JenifferMeyerMoreira.pdf.txt4e663ccb931b6c183cc7db0fbe3f5568MD53LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81866https://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/bitstream/prefix/2146/2/license.txt43cd690d6a359e86c1fe3d5b7cba0c9bMD52ORIGINALJenifferMeyerMoreira.pdfJenifferMeyerMoreira.pdfapplication/pdf1601993https://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/bitstream/prefix/2146/1/JenifferMeyerMoreira.pdfbe956642cdb25f38d7c87fd0d1ecba94MD51prefix/21462023-09-14 01:59:57.244oai:https://repositorio.ufgd.edu.br/jspui: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ório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufgd.edu.br/jspui:8080/oai/requestopendoar:21162023-09-14T05:59:57Repositório Institucional da UFGD - Universidade Federal da Grande Dourados (UFGD)false
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