Uso do sistema portátil de Análise por Injeção em Batelada (BIA) com detecção eletroquímica para rápidas discriminações entre medicamentos contendo citrato de sildenafila

• Autor(a) principal: Cardozo, Camila Garcia
• Data de Publicação: 2016
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFGD
• Texto Completo: http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/1472
• topic: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA; Citrato de sildenafila; Análise por injeção batelada; Diamante dopado com boro; Sildenafil; Batch injection analysis; Boron-doped diamond

Citrato de Sildenafila (CS) é o princípio ativo do Viagra® (VI), medicamento mais vendido para o tratamento da disfunção erétil masculina e uma das drogas mais falsificadas no mundo. Nos laboratórios periciais ou em algumas metodologias da literatura que verificam a autenticidade de VI, geralmente é utilizada a cromatografia líquida de alta eficiência. No entanto, fatores como o elevado custo, tempo de análise e dimensões dos instrumentos impedem a realização das análises e obtenção de laudos no local da apreensão. Neste trabalho propomos o uso de um sistema de análise por injeção em batelada (BIA) com um eletrodo de trabalho de diamante dopado com boro para a discriminação de formulações farmacêuticas contendo CS, referência, genéricos, contrabandeados e adulterados. Nesta perspectiva, duas estratégias foram propostas: 1. Detecção voltamétrica e classificação quimiométrica: Empregando voltametria de onda quadrada (Amplitude: 30 mV; frequência: 30 Hz) hidrodinâmica (vazão da pipeta eletrônica: 48 L s-1) em meio de ácido sulfúrico 0,1 mol L-1 foi possível realizar uma triagem rápida (t = 12 s) e reprodutível (DPR ≈ 2,5 %, n = 5) de cada amostra. Após o tratamento dos voltamogramas por dois algoritmos quimiométricos (análise de componentes principais ou análise de agrupamentos hierárquicos) as amostras foram classificadas em grupos. 2. Detecção amperométrica de múltiplos pulsos e classificação não-quimiométrica: Cada amostra foi injetada em triplicata no sistema BIA de modo reprodutível (DPR<3%, n = 3) por uma pipeta eletrônica (volume injetado: 200 L; velocidade de injeção: 100L s-1) enquanto três pulsos de potencial eram aplicados no eletrodo de DDB +1,3 V, +1,6V e +2,1V. Deste modo, a classificação de cada amostra necessita apenas das correntes de pico anódicas obtidas em cada pulso (i+1,3V, i+1,6V e i+2,1V) ou razões entre estas (R1 = i+1,6V/i+1,3V, R2 = i+2,1/i+1,6V, R3 = i+2,1V/i+1,3V). Utilizando ambas as estratégias 1 ou 2, foi possível realizar a discriminação entre VI referência e genérico de duas formulações contrabandeadas, bem como VI e cinco formulações adulteradas em laboratório. No entanto, a segunda estratégia, proposta pela primeira vez na literatura para discriminação de qualquer amostra, é mais rápida e simples, pois uma injeção tem duração menor do que dez segundos e a classificação não requere nenhum tratamento quimiométrico. Além disso, o sistema BIA é de baixo custo e portátil, podendo ser facilmente utilizado no local da apreensão.