Síntese e caracterização de polímeros de coordenação por difração de raios X
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Data de Publicação: | 2014 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFJF |
Texto Completo: | https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/4436 |
Resumo: | Este trabalho de dissertação de mestrado versou a síntese e a caracterização estrutural e topológica de quatro novos polímeros de coordenação denominados como Zn-psb, Mn-psb, Cu-psb e Ni-btc com os metais da primeira série de transição (Zn+2, Mn+2, Cu+2 e Ni+2) contendo os ligantes sal ácido 4-sulfobenzoato de monopotássio (H-psb) e ácido 1,2,4-benzenotricarboxilico (4-btc). Além de dois outros compostos poliméricos (Co-btc e Cu-pza) já descritos na literatura. Os compostos foram caracterizados por técnicas espectroscópicas (Infravermelho e Raman) e análise elementar (CHN). A espectroscopia vibracional foi utilizada para apreender sobre os modos de coordenação dos grupos carboxilatos nos compostos com o ligante 4-btc por meio do cálculo do Δѵ [ ѵα(COO) – ѵs(COO) ], em que um estudo da simetria por meio da análise de coordenada normal permitiu uma atribuição mais rigorosa para os modos de coordenação para os grupos SO3 nos compostos derivados do ligante (H-psb). Uma adaptação da técnica de cristalização em gel foi utilizada. Os resultados da análise de CHN evidenciaram que a utilização do agente de cristalização cloridrato de etambutol levou a formação de impurezas na superfície dos compostos Zn-psb e Mn-psb que foram eliminadas durante o processo de cristalização. Os dados de análise térmica (TG/DTA) foram utilizados como dado complementar para caracterização estrutural do composto Ni-btc. As estruturas dos quatro compostos foram determinadas por difração de raios X por monocristal, onde foi possível verificar que a estrutura cristalina do composto Cu-psb encontra-se com uma desordem posicional com fração 54:46 para o anel e oΔѵ grupo SO3, enquanto o monocristal do composto Ni-btc apresenta se geminado com fração 49:51 para os domínios. A solução da estrutura geminada foi dificultada devido à contribuição similar dos domínios formados. Através da difração de raios X por policristais foi possível refinar o modelo estrutural proposto para o composto Ni-btc por meio do método de Rietveld. A descrição topológica desses compostos foi feita utilizando teoria gráfica, sendo que algumas definições e termos foram apresentados. Apesar da semelhança estrutural, o composto Zn-psb apresentou uma rede do tipo tfz-d enquanto o composto Mn-psb apresentou uma rede do tipo pcu. |
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Além de dois outros compostos poliméricos (Co-btc e Cu-pza) já descritos na literatura. Os compostos foram caracterizados por técnicas espectroscópicas (Infravermelho e Raman) e análise elementar (CHN). A espectroscopia vibracional foi utilizada para apreender sobre os modos de coordenação dos grupos carboxilatos nos compostos com o ligante 4-btc por meio do cálculo do Δѵ [ ѵα(COO) – ѵs(COO) ], em que um estudo da simetria por meio da análise de coordenada normal permitiu uma atribuição mais rigorosa para os modos de coordenação para os grupos SO3 nos compostos derivados do ligante (H-psb). Uma adaptação da técnica de cristalização em gel foi utilizada. Os resultados da análise de CHN evidenciaram que a utilização do agente de cristalização cloridrato de etambutol levou a formação de impurezas na superfície dos compostos Zn-psb e Mn-psb que foram eliminadas durante o processo de cristalização. Os dados de análise térmica (TG/DTA) foram utilizados como dado complementar para caracterização estrutural do composto Ni-btc. As estruturas dos quatro compostos foram determinadas por difração de raios X por monocristal, onde foi possível verificar que a estrutura cristalina do composto Cu-psb encontra-se com uma desordem posicional com fração 54:46 para o anel e oΔѵ grupo SO3, enquanto o monocristal do composto Ni-btc apresenta se geminado com fração 49:51 para os domínios. A solução da estrutura geminada foi dificultada devido à contribuição similar dos domínios formados. Através da difração de raios X por policristais foi possível refinar o modelo estrutural proposto para o composto Ni-btc por meio do método de Rietveld. A descrição topológica desses compostos foi feita utilizando teoria gráfica, sendo que algumas definições e termos foram apresentados. Apesar da semelhança estrutural, o composto Zn-psb apresentou uma rede do tipo tfz-d enquanto o composto Mn-psb apresentou uma rede do tipo pcu.This work shows the synthesis, structural and topological characterization of four new coordination polymers described as Zn-psb , Mn-psb, Cu-psb and Ni-btc with metals of the first row transition metal ions (Zn+2, Mn+2, Cu+2 and Ni+2) and 4-sulphobenzoate monopotassium (Hpsb), 1,2,4- benzenetricarboxylic acid (4-btc) as ligands. And another two polimeric componds (Co-btc and Cu-pza) described in the literature. The compounds were characterized by spectroscopic techniques (infrared and Raman) and elemental analysis (CHN) where thermal analysis (TG/DTA) were only used for structural characterization of the compound Ni-btc. The vibrational spectroscopy was used to understand the coordination modes of the carboxylate groups in the compounds with 4-btc ligand by analyze of Δѵ values [ ѵα(COO) – ѵs(COO) ]. A study of symmetry by analysis of normal coordinates allowed a rigorous assignment to coordination modes for SO3 groups in the compounds derived H-psb ligand. An adaptation of the technique of crystallization in gel was used. The results of CHN showed that the use of ethambutol hydrochloride as a crystallization agent led to formation of impurities on the surface of the Zn-psb and Mn-psb compounds that was eliminated during the crystallization process. The structures of the four compounds were determined for X-ray diffraction by single crystal, where it was observed that the crystal structure of the compound Cu-psb displays a positional disorder with a fraction of 54:46 for the ring and SO3 group, while the single crystal of the compound Ni-btc was twinned with a fraction of 49:51 for the each domain. The solution of structure was complicated due a similar contribution from domains formed. X-ray diffraction by polycrystals was used like a tool for give a support to refine the structural model proposed for the compound Ni-btc by the Rietveld method. The topological description of these compounds was performed using graph theory where some definitions and terms were presented. Despite the structural similarity, the compound Zn-psb displayed a network of type tfz-d while Mn-psb compound showed a net of type pcu.CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorporUniversidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)Programa de Pós-graduação em QuímicaUFJFBrasilICE – Instituto de Ciências ExatasCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAPolímeros de coordenaçãoDifração de raios XTeoria gráficaDescrição topológicaCoordination polymersX-ray diffractionGraph theoryTopological descriptionSíntese e caracterização de polímeros de coordenação por difração de raios Xinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFJFinstname:Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)instacron:UFJFTEXTchrishebertdejesusfranco.pdf.txtchrishebertdejesusfranco.pdf.txtExtracted texttext/plain173736https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/4436/3/chrishebertdejesusfranco.pdf.txt65dae0bf3ac973c92a8ff1e3607cca92MD53THUMBNAILchrishebertdejesusfranco.pdf.jpgchrishebertdejesusfranco.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1265https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/4436/4/chrishebertdejesusfranco.pdf.jpgeea1466193f26045481ac4e8365f44a1MD54ORIGINALchrishebertdejesusfranco.pdfchrishebertdejesusfranco.pdfapplication/pdf4880715https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/4436/1/chrishebertdejesusfranco.pdf5acf9659d9521fbd8fff7e658b785953MD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-82197https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/4436/2/license.txt000e18a5aee6ca21bb5811ddf55fc37bMD52ufjf/44362019-06-16 06:14:39.986oai:hermes.cpd.ufjf.br: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Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufjf.br/oai/requestopendoar:2019-06-16T09:14:39Repositório Institucional da UFJF - Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)false |
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