Catalisadores sólidos funcionalizados com núcleo magnético de magnetita: síntese, caracterização e aplicação na produção de biodiesel

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Santos, Nadiene Aparecida do Vale
Data de Publicação: 2016
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFLA
Texto Completo: http://repositorio.ufla.br/jspui/handle/1/12038
Resumo: The aim of this work was to develop magnetic sulfated solid catalysts and non sulfated based on La2O3 and Fe3O4 supported on SiO2-Al2O3 (Siral) for the use in biodiesel production via esterification. The produced catalysts were characterized by X Ray Difraction (DRX), Infrared Spectroscopy (FTIR), X Ray Fluorescency (FRX) and Thermogravimetric Analysis (ATG/DTA). The results of DRX revelead the presence of both phases of rare earth and iron oxide with magnetic susceptibility as well as the presence of characteristc phases of aluminosilicates. The catalytic activity was measured in batch reactor using as reaction model methyl esterification of oleic acid. Through a factorial design 23 it was evaluated the effect of independent variables: temperature, molar ratio, oleic acid, alcohol and catalysts percentage, also evaluating, their interactions on the dependent variable percentage of conversion of oleic acid to methyl oleate. The compounds proved to be highly efficient in the studied reaction, with yields close esters 60.7%, 67.2%, 75.4%, 95.8%, 92.5%, 98.4%, 93.3 %, 92.5% and 89.5%, for OL, SIRAL 30, NM, NM SIRAL, OL / NM, OL / SIRAL NM5, OLS / SIRAL NM 5, OL / SIRAL NM10 and OLS / SIRAL NM10, respectively. The temperature and/or the molar ratio were the most influential variables studied in the reaction. The reuse tests performed indicated that the catalyst showed activity even after the 3º cycle. The catalysts were also evaluated for leaching test and the results showed that non-sulfated catalysts did not leach into the reaction medium, showing heterogeneity. The results showed that the catalysts studied have potential to be used in the oleic acid esterification reaction with methanol to produce biodiesel, although having the advantage of being easily removed from the reaction medium due to their magnetic properties. Besides that, they are not corrosive and do not require a washing step of the product, representing a less waste at the end of the process, making it more sustainable.
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The catalytic activity was measured in batch reactor using as reaction model methyl esterification of oleic acid. Through a factorial design 23 it was evaluated the effect of independent variables: temperature, molar ratio, oleic acid, alcohol and catalysts percentage, also evaluating, their interactions on the dependent variable percentage of conversion of oleic acid to methyl oleate. The compounds proved to be highly efficient in the studied reaction, with yields close esters 60.7%, 67.2%, 75.4%, 95.8%, 92.5%, 98.4%, 93.3 %, 92.5% and 89.5%, for OL, SIRAL 30, NM, NM SIRAL, OL / NM, OL / SIRAL NM5, OLS / SIRAL NM 5, OL / SIRAL NM10 and OLS / SIRAL NM10, respectively. The temperature and/or the molar ratio were the most influential variables studied in the reaction. The reuse tests performed indicated that the catalyst showed activity even after the 3º cycle. The catalysts were also evaluated for leaching test and the results showed that non-sulfated catalysts did not leach into the reaction medium, showing heterogeneity. The results showed that the catalysts studied have potential to be used in the oleic acid esterification reaction with methanol to produce biodiesel, although having the advantage of being easily removed from the reaction medium due to their magnetic properties. Besides that, they are not corrosive and do not require a washing step of the product, representing a less waste at the end of the process, making it more sustainable.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)Este trabalho foi realizado com o objetivo de desenvolver catalisadores sólidos magnéticos sulfatados e não sulfatados à base de La2O3 e de Fe3O4 suportados em SiO2-Al2O3 (Siral 30) para a aplicação na produção de biodiesel via esterificação. Os catalisadores produzidos foram caracterizados por difração de raios X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), fluorescência de raios X (FRX) e análise termogravimétrica (ATG/DTA). Os resultados de DRX identificaram a presença das fases do óxido de terras raras e do óxido de ferro com susceptibilidade magnética e também a presença das fases características de aluminossilicatos. As atividades catalíticas foram medidas em reator de batelada, utilizando como reação modelo a esterificação metílica do ácido oleico. Por meio de um planejamento fatorial 23 avaliaram-se os efeitos das variáveis independentes temperatura, razão molar ácido oleico:álcool e porcentagem de catalisador, e suas interações sobre a variável dependente porcentagem de conversão do ácido oleico a oleato de metila. Os compostos mostraram-se altamente eficientes na reação estudada, com rendimentos em ésteres próximos de 60,7%, 67,2%, 75,4%, 95,8%, 92,5%, 98,4%, 93,3%, 92,5% e 89,5%, para OL, SIRAL 30, NM, SIRAL NM, OL/NM, OL/SIRAL NM5, OLS/SIRAL NM 5, OL/SIRAL NM10 e OLS/SIRAL NM10, respectivamente. A temperatura e/ou a razão molar foram as variáveis de maior influência na reação estudada. Os testes de reuso realizados indicaram que os catalisadores apresentaram atividade mesmo após o terceiro ciclo. Os catalisadores também foram avaliados quanto ao teste de lixiviação e os resultados demonstraram que os catalisadores não sulfatados não lixiviaram para o meio reacional, apresentando heterogeneidade. Os resultados apresentados demonstraram que os catalisadores estudados têm potencial para serem utilizados na reação de esterificação de ácido oleico com metanol para a produção de biodiesel, tendo, ainda, a vantagem de poderem ser facilmente ser separados do meio reacional, devido às suas propriedades magnéticas. Além disso, não são corrosivos e não exigem uma etapa de lavagem do produto, representando uma menor geração de resíduos ao final do processo, tornando-o mais sustentável.Universidade Federal de LavrasPrograma de Pós-Graduação em AgroquímicaUFLAbrasilDepartamento de QuímicaMagriotis, Zuy MariaGuimarães, Iara do RosárioBrandão, Lívia Elisabeth Vasconcellos de SiqueiraCardoso, Maria das GraçasLofrano, Renata Carolina ZanettiSantos, Nadiene Aparecida do Vale2016-12-06T17:00:56Z2016-12-06T17:00:56Z20162016-04-20info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfSANTOS, N. A. do V. Catalisadores sólidos funcionalizados com núcleo magnético de magnetita: síntese, caracterização e aplicação na produção de biodiesel. 2016. 159 p. Tese (Doutorado em Agroquímica)-Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2016.http://repositorio.ufla.br/jspui/handle/1/12038porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFLAinstname:Universidade Federal de Lavras (UFLA)instacron:UFLA2016-12-06T17:01:16Zoai:localhost:1/12038Repositório InstitucionalPUBhttp://repositorio.ufla.br/oai/requestnivaldo@ufla.br || repositorio.biblioteca@ufla.bropendoar:2016-12-06T17:01:16Repositório Institucional da UFLA - Universidade Federal de Lavras (UFLA)false
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