Determinação de resíduos de agrotóxicos em mel de abelhas (Apis sp.) por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas

• Autor(a) principal: Carla Martins Pittella
• Data de Publicação: 2009
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/SSLA-7UZJQ7
• topic: cromatografia gasosa; mel; massas; agrotóxicos; multirresíduo; espectrometria de; Agrotóxicos; Análise cromatográfica; Alimentos Contaminação; Mel Analise

Entre as questoes relativas a qualidade do mel de abelhas, estao as caracteristicas fisicoquimicas, a identificacao da origem floral e geografica, a ocorrencia de adulteracoes e as contaminacoes, principalmente, com antibioticos e agrotoxicos. A adequacao dessascaracteristicas as legislacoes vigentes no pais torna o produto mais competitivo para o mercado de exportacao. O presente trabalho tem como objetivo o desenvolvimento de metodologia multirresiduo para a determinacao de agrotoxicos em mel de abelhas por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas, modo de aquisicao SIM usando ionizacao por eletrons (EI) a 70 eV.como contribuicao para o aprimoramento das metodologias de analise de contaminantes descritos na Instrucao Normativa no 9, de 30 de marco de 2007 do MAPA e sua aplicacao em amostras de mel de diferentes regioes do Brasil. Foram avaliadas tres tecnicas de extracao . extracao liquido-liquido, SPE - C18 e fase solida dispersiva "QuEChERS" modificado. Os resultados dos procedimentos de extracao indicaram a interferencia da matriznas respostas cromatograficas, quando comparadas com a curva analitica obtida apenas em acetato de etila. Maiores respostas para os analitos foram obtidas para a extracao liquido-liquido em acetato de etila. A metodologia utilizando extracao liquido-liquido e curvas analiticasobtidas no extrato da matriz ressuspendida em acetato de etila foi desenvolvida e validada para 20 agrotoxicos das classes dos organoclorados, organofosforados, carbamatos e piretroides.Neste trabalho, foram avaliados alguns parametros de validacao do metodo. A linearidade das curvas analiticas (sete niveis de concentracao e seis injecoes cada). Foram obtidas curvas analiticas com ajuste para regressao quadratica e coeficientes de determinacao superiores a0,989. Os limites de deteccao calculados variaram de 0,4 a 13,4 ng mL-1 e os limite de quantificacao apresentaram resultados entre 1,4 e 60,8 ng mL-1. A precisao pelo estudo de repetibilibidade (DPR entre 3,4 a 32,9%) e a exatidao pelo estudo dos indices de recuperacao(92% a 115%). As fortificacoes das amostras foram realizadas em tres niveis de concentracao (1,0 Êg kg-1, 5,0 Êg kg-1, 10,0 Êg kg-1). A metodologia foi aplicada em 46 amostras de mel oriundas de diferentes regioes do Brasil. Foi detectada a presenca de agrotoxicos em oitoamostras. Em tres delas, os compostos encontrados podem estar relacionados com o uso dos agrotoxicos nas culturas no entorno dos apiarios