Determinação de íons zinco em óleos lubrificantes por voltametria de redissolução anódica

• Autor(a) principal: Heitor Breno Pereira Ferreira
• Data de Publicação: 2008
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/BIRC-86APJC
• topic: Química analítica; Oleos lubrificantes; Química analítica; Oleos lubrificantes

Nesta dissertação foi proposta a determinação de íons Zn em óleos lubrificantes automotivos novos (minerais e sintéticos), usados e em aditivos utilizando extração com HCl concentrado e H2O2 (30% v/v) auxiliada por um banho de ultrassom com aquecimento. A determinação de Íons Zn faz-se necessária devido ao mesmo ser um dos constituintes dos principais aditivos em óleos lubrificantes. Para determinar as condições de extração foram feitos planejamentos experimentais (fatoriais fracionários, fatoriais completos e por composto central), sendo definido o máximo experimental em uma temperatura de 90°C em um tempo de 60 minutos, sendo utilizados 2,00 mL de HCl concentrado e 2,00 mL de H2O2 (30% m/v). Após a extração, foi quantificado Zn na fase aquosa por voltametria de redissolução anódicautilizando o eletrodo de gota pendente de mercúrio como eletrodo de trabalho. As análises voltamétricas foram reprodutíveis, apresentaram uma boa seletividade e sensibilidade com pequeno tempo de análise (em torno 30 s). Foi obtido um limite de detecção 4,3 mg Kg-1 eum limite de quantificação de 5,9 mg Kg-1. Para a validação do procedimento foram feitas análises por ICP-OES seguindo anorma ASTM D4951. Os resultados foram comparados e verificou-se que não existe diferença significativa entre as metodologias ao nível de 95% de confiança pelo teste-t. Ainda foi feito um ensaio de recuperação em sete replicatas comprovando a eficácia da extração com resultados compreendidos entre 98 e 103%. Uma amostra de concentraçãodeclarada foi analisada e obteve-se um erro na precisão de 1,5 %, concretizando assim a validação do método.