Desenvolvimento de métodos por cromatografia iônica para análise de explosivos e produtos de explosão

• Autor(a) principal: Paula Ribeiro Junho
• Data de Publicação: 2022
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/47391
• topic: Explosivos; Cromatografia iônica; Materiais de coleta; Swabs; Explosives; Ion chromatography.; Sampling materials; Swabs; Quimica analítica; Explosivos; Cromatografia de troca iônica; Preparação de amostra (Química); Explosões; Pólvora; Amônio; Nitratos

O emprego criminoso de explosivos, principalmente em ataques a caixas eletrônicos, ainda é frequente no Brasil. Os explosivos mais utilizados são misturas de combustíveis e oxidantes inorgânicos, como artefatos a base de nitrato de amônio e de pólvora negra ou cloratada. A principal técnica para análise de explosivos inorgânicos é a cromatografia iônica, mas a etapa de coleta de amostras é crucial para que o resultado obtido seja representativo e confiável. Diante disso, neste trabalho foram desenvolvidos métodos para análise de 8 cátions e 18 ânions por cromatografia iônica com supressão e detecção condutimétrica, sendo avaliados também diferentes materiais e procedimentos de coleta. Os métodos cromatográficos foram validados e os analitos que passaram em todos os testes estatísticos foram bário, cálcio, estrôncio, magnésio, nitrato e potássio, apresentando precisão, recuperação e limites de detecção e quantificação compatíveis com trabalhos de outros autores. Três marcas de swabs foram avaliadas como possíveis materiais de coleta, apresentando inicialmente quantidades significativas de diversos íons, mas que foram majoritariamente removidas por um procedimento de lavagem com água ultrapura. Foi observado que a marca do swab é importante para o resultado e a que foi escolhida para a coleta foi empregada nos estudos de recuperação de íons a partir de superfície de porcelana. Dessa avaliação concluiu-se que o uso de swabs umedecidos com água e que foram lavados previamente resulta em maior recuperação e menor introdução de interferentes. Um ensaio de estabilidade de íons em swabs conduzido ao longo de 12 semanas indicou que swabs devem ser armazenados em geladeira e analisados de preferência na primeira semana após a coleta para minimizar a perda de analitos. Amostras de background coletadas de um caixa eletrônico não apresentaram quantidades de íons que pudessem ser confundidas com resíduos provenientes de explosões na maioria das situações. Os métodos cromatográficos e de coleta foram utilizados em amostras reais de diferentes tipos de pólvoras e de resíduos de explosões de emulsão de nitrato de amônio e de pólvora contida em artefato do tipo “metalon”, sendo capazes de identificar os principais íons provenientes destes materiais e diferenciá-los.