Avaliação da temperatura de transição vítrea em nanocompósitos de epóxi com nanotubos de carbono, óxido de grafeno e carbonato de cálcio

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Natália Fernandes Perdigão
Data de Publicação: 2021
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/41796
Resumo: The glass transition (Tg) of epoxy-based systems is its main thermal event, associated both with the structure of the material and its range of application. Variations in epoxy nanocomposites Tg have been presented in the scientific literature with a very large variability of values. In this work, four types of nanocomposite systems were produced, each one with a different nanomaterial (oxidized carbon nanotube, amine carbon nanotube, graphene oxide and calcium carbonate) at concentration of 1% w/w. The focus of the study of the nanocomposites was to obtain the maximum glass transition temperature from the variation of weight hardener per 100 parts by weight of resin (Phr). For this purpose, Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Dynamic Mechanical Analysis (DMA) were used. These analyses also allowed to investigate other important thermomechanical properties of nanocomposites. Complementary water wetability and Scanning Electron Microscopy (SEM) characterizations were also performed on these systems. A statistical analysis was performed on DSC, DMA and wetability results. Furthermore, DSC and DMA results showed that no change in the maximum glass transition value occurred for the nanocomposites in relation to the reference (without additives). Also, no change was observed for the Tg onset and ΔHreaction properties, but a possibility of linearizing data from Tg, Tg onset and ΔHreaction to find an ideal Phr was confirmed. By DSC, it was observed the possibility of a slight reduction of ideal Phr for the nano-CaCO3 nanocomposite and a slight increase for the NTC-Amine nanocomposite. By DMA, the 30°C storage module increased for NTC-Ox and GO based nanocomposites, with increases of up to 5.5% and 5.4%, while for the 160°C storage module this increase was up to 12.5% for the GO nanocomposite. The water wettability test at Phr 19,5 showed an increase in hydrophobicity of up to 52.5° in relation to the reference for the nanocomposite of nanometric calcium carbonate.
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For this purpose, Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Dynamic Mechanical Analysis (DMA) were used. These analyses also allowed to investigate other important thermomechanical properties of nanocomposites. Complementary water wetability and Scanning Electron Microscopy (SEM) characterizations were also performed on these systems. A statistical analysis was performed on DSC, DMA and wetability results. Furthermore, DSC and DMA results showed that no change in the maximum glass transition value occurred for the nanocomposites in relation to the reference (without additives). Also, no change was observed for the Tg onset and ΔHreaction properties, but a possibility of linearizing data from Tg, Tg onset and ΔHreaction to find an ideal Phr was confirmed. By DSC, it was observed the possibility of a slight reduction of ideal Phr for the nano-CaCO3 nanocomposite and a slight increase for the NTC-Amine nanocomposite. By DMA, the 30°C storage module increased for NTC-Ox and GO based nanocomposites, with increases of up to 5.5% and 5.4%, while for the 160°C storage module this increase was up to 12.5% for the GO nanocomposite. The water wettability test at Phr 19,5 showed an increase in hydrophobicity of up to 52.5° in relation to the reference for the nanocomposite of nanometric calcium carbonate.A transição vítrea (Tg) de sistemas baseados em epóxi é seu principal evento térmico, associado tanto à estrutura do material quanto sua faixa de aplicação. Variações na Tg de nanocompósitos de epóxi têm sido apresentadas na literatura científica, com uma variabilidade muito grande de valores. Neste trabalho foram produzidos quatro tipos de sistemas nanocompósitos, cada um aditivado com um distinto nanomaterial (nanotubo de carbono oxidado, nanotubo de carbono aminado, óxido de grafeno e carbonato de cálcio) na concentração 1% m/m. O foco do estudo dos nanocompósitos foi a obtenção da temperatura de transição vítrea máxima a partir da variação da razão de cura de endurecedor para 100 partes, em massa, de resina (Phr). Para tal foram utilizadas a Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e a Análise Térmica Dinâmico Mecânica (DMA). Estas análises também permitiram averiguar outras propriedades termomecânicas importantes dos nanocompósitos. Caracterizações complementares de molhabilidade à água e Microscopia eletrônica de varredura (MEV) também foram realizados nestes sistemas. Uma análise estatística foi executada nos resultados de DSC, DMA e molhabilidade. Ademais, os resultados de DSC e DMA mostraram que nenhuma mudança no valor de Tg máximo ocorreu para os nanocompósitos em relação à referência (sem aditivo). Também nenhuma mudança foi observada para as propriedades Tg inicial e ΔHreação, porém uma possibilidade de linearização de dados de Tg, Tg inicial e ΔHreação para encontrar um Phr ideal foi confirmada. Por DSC, observou-se a possibilidade de leve redução de Phr ideal para o nanocompósito de nano-CaCO3 e um leve aumento para o de NTC-Aminado. Por DMA, o módulo de armazenamento a 30°C aumentou para os nanocompósitos à base de NTC-Ox e GO, com acréscimos de até 5,5% e 5,4%, enquanto para o módulo de armazenamento a 160°C este aumento foi de até 12,5% para o nanocompósito de GO. O teste de molhabilidade com água no Phr 19,5 mostrou aumento de hidrofobicidade de até 52,5° em relação à referência para o nanocompósito do carbonato de cálcio nanométrico.CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorUniversidade Federal de Minas GeraisBrasilENG - DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICAPrograma de Pós-Graduação em Engenharia QuímicaUFMGGlaura Goulart Silvahttp://lattes.cnpq.br/0916630825277350Vinícius Gomide de CastroManuel Noel Paul Georges HoumardElionai Cassiana de Lima GomesNatália Fernandes Perdigão2022-05-18T16:30:50Z2022-05-18T16:30:50Z2021-11-30info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/1843/41796porhttp://creativecommons.org/licenses/by-nd/3.0/pt/info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFMGinstname:Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)instacron:UFMG2022-05-18T16:30:51Zoai:repositorio.ufmg.br:1843/41796Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufmg.br/oairepositorio@ufmg.bropendoar:2022-05-18T16:30:51Repositório Institucional da UFMG - Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)false
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