Desenvolvimento de método para análise de leite por espectrometria de fluorescência de raios X por reflexão total

• Autor(a) principal: Christiane Romanelli Rocha
• Data de Publicação: 2015
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/BUBD-9Z5FCD
• topic: Extração em ponto nuvem; Fluorescência de raios X; Pré-concentração; Leite; TXRF; Química analítica; Análise espectral; Leite Análise

Neste trabalho foi realizado um estudo em que amostras de leite UHT comercial de diferentes teores de gordura (integral, semidesnatado e desnatado) e leites especiais com baixa lactose e enriquecidos com cálcio foram coletadas a fim de se fazer uma comparação e estabelecer uma possível correlação entre o tipo de leite e as concentrações de P, S, K, Ca, Cu, Zn e Br obtidas através da técnica analítica de fluorescência de raios X por reflexão total (TXRF). Para isso, foi realizada primeiramente, uma otimização para a escolha do melhor elemento para atuar como padrão interno, bem como a sua concentração ótima e o tempo de leitura que fornece os melhores valores de recuperação dos analitos. A configuração de melhor resposta foi a que utilizou o Y na concentração de 10 mg/L com um tempo de leitura de 250 segundos. Dessa forma, foi realizada a análise de amostras digeridas em forno de micro-ondas com HNO3 e H2O2. Na avaliação dos resultados uma matriz de dados foi construída para a aplicação do método multivariado de Análises de Componentes Principais (PCA) que mostrou que não ocorre uma separação efetiva dos tipos de leite analisados, mas pode ser observado um agrupamento maior dos leites integrais e que está relacionado com teor mais elevado de Cu e Br. Na segunda parte do trabalho, um método foi desenvolvido para a determinação de chumbo em leite bovino cru, de forma a atender ao regulamento nº 1881 de 2006 da Comunidade Europeia e CODEX STAN 193-1995 de 2010 que estabelecem 20 g/L como limite máximo permitido de chumbo em leite. Devido à baixa concentração permitida, foi necessário a utilização do procedimento de pré-concentração conhecido como extração em ponto nuvem (EPN), em que foi utilizado o O,O-dietilditiofosfato de amônio (DDTP) como complexante e o Triton X-114 como surfactante. Como o leite cru é uma matriz muito complexa e possui alto teor de gordura, foi necessário fazer a digestão ácida das amostra antes da extração em ponto nuvem. Foi realizada uma otimização da etapa de pré-concentração do Pb por meio de um planejamento composto central, variando-se os volumes dos reagentes utilizados no procedimento. A veracidade e a precisão do método foram estudadas analisando-se amostras dopadas em três diferentes concentrações de chumbo: 20, 50 e 100 g/L. O método apresentou valores entre 80,8 e 112 % para a recuperação, e entre 7 e 10 % para o desvio padrão, estando dentro das faixas aceitáveis estabelecidas pelo Regulamento 657/2002 da Comunidade Europeia. Os valores médios para os limites de detecção obtidos para as amostras foram de 2,0; 4,5 e 5,8 g/L para as concentrações de 20, 50 e 100 g/L, respectivamente. O fator de pré-concentração calculado ficou entre 4 e 5 vezes.