Utilização de um rejeito de minério de ferro no desenvolvimento de um catalisador heterogêneo ácido para a síntese de biodiesel

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Caroline Duarte Prates
Data de Publicação: 2018
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-B44TCT
Resumo: Neste trabalho foram sintetizados catalisadores heterogêneos ácidos baseados em óxido de ferro sulfatado para produção de biodiesel, via reação de esterificação do ácido oleico com metanol, utilizando-se uma lama de rejeito de mineração como fonte de óxido de ferro. Os catalisadores foram preparados por três diferentes processos: síntese seca com sulfato de amônio, síntese úmida com solução de sulfato de amônio e síntese ácida com solução de ácido sulfúrico. Em seguida, os materiais foram calcinados a temperaturas de 300, 400, 500 e 600°C. Os catalisadores produzidos foram caracterizados por espectroscopia Mössbauer, difração de raios X (DRX), espectroscopia na regiãodo infravermelho (IV), espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura (MEV/EDS), IV de piridina adsorvida e titulação potenciométrica. Os resultados obtidos nas técnicas de caracterização e nos testes catalíticos indicaram que os materiais calcinados a 500°C apresentam maior atividade, e a síntese ácida com solução de ácido sulfúrico foi o processo mais eficiente, devido à formação de uma maior quantidade de sítios ácidos dispersos. Nas reações de esterificação, as melhores condições reacionais foram 10% de catalisador, fração molar ácido oleico:metanol de 1:60, temperatura de 120°C e tempo de reação de 8 horas para os materiais produzidos pela síntese seca e pela síntese úmida e calcinados a 500°C, obtendo-se valores de conversão de 98 e 93%, respectivamente. Para o material produzido pela síntese ácida e calcinado a 500°C, as melhores condições foram 5% de catalisador, fração molar ácido oleico:metanol de 1:15, temperatura de 120°C e tempo de reação de 4 horas, obtendo-se o valor de conversão de 100%. Os resultados obtidos indicam que os catalisadores heterogêneos ácidos produzidos são eficientes e promissores nas reações de esterificação do ácido oleico para produção de biodiesel. 
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Os catalisadores produzidos foram caracterizados por espectroscopia Mössbauer, difração de raios X (DRX), espectroscopia na regiãodo infravermelho (IV), espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura (MEV/EDS), IV de piridina adsorvida e titulação potenciométrica. Os resultados obtidos nas técnicas de caracterização e nos testes catalíticos indicaram que os materiais calcinados a 500°C apresentam maior atividade, e a síntese ácida com solução de ácido sulfúrico foi o processo mais eficiente, devido à formação de uma maior quantidade de sítios ácidos dispersos. Nas reações de esterificação, as melhores condições reacionais foram 10% de catalisador, fração molar ácido oleico:metanol de 1:60, temperatura de 120°C e tempo de reação de 8 horas para os materiais produzidos pela síntese seca e pela síntese úmida e calcinados a 500°C, obtendo-se valores de conversão de 98 e 93%, respectivamente. Para o material produzido pela síntese ácida e calcinado a 500°C, as melhores condições foram 5% de catalisador, fração molar ácido oleico:metanol de 1:15, temperatura de 120°C e tempo de reação de 4 horas, obtendo-se o valor de conversão de 100%. Os resultados obtidos indicam que os catalisadores heterogêneos ácidos produzidos são eficientes e promissores nas reações de esterificação do ácido oleico para produção de biodiesel. In this work, a heterogeneous acid catalyst based on sulfated iron oxide was produced for the esterification of oleic acid with methanol. An iron mining waste was used as an iron oxide source. The catalysts were prepared by three different processes: dry synthesis with ammonium sulfate, wet synthesis with ammonium sulfate solution and acidic synthesis with sulfuric acid solution. Thereafter, the materials were calcined at temperatures of 300, 400, 500 and 600°C. The produced catalysts were characterized by Mössbauer spectroscopy, X-Raydiffraction (XDR), infrared spectroscopy (IR), Raman spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), pyridine adsorption infrared spectroscopy and potentiometric titration. The results obtained in the characterization techniques and in the catalytic tests indicated that the materials calcined at 500°C showed higher activity, and the acidic synthesis with sulfuric acid solution was the most efficient process due to the formation of a greater amount of dispersed acidic sites. In the esterification reactions, the best reaction conditions were 10% ofcatalyst, oleic acid:methanol molar fraction 1:60, temperature of 120°C and reaction time of 8 hours for the materials produced by the dry synthesis and the wet synthesis and calcined at 500°C, yielding conversion values of 98 and 93%, respectively. For the material produced by acid synthesis and calcined at 500°C, the best conditions were 5% of catalyst, 1:15 oleic acid:methanol molar fraction, temperature of 120°C and reaction time of 4 hours, yielding the conversion valueof 100%. The obtained results indicate that the heterogeneous acid catalysts produced are efficient and promising in the esterification reactions of oleic acid for the production of biodiesel.Universidade Federal de Minas GeraisUFMGMinérios de ferroÓxidos de ferroCatálise heterogêneaEsterificação (Quimica)BiodieselQuimica inorganicaCatalisadorescatálise heterogênea ácidaesterificaçãoóxido de ferro sulfatadoBiodieselUtilização de um rejeito de minério de ferro no desenvolvimento de um catalisador heterogêneo ácido para a síntese de biodieselinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFMGinstname:Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)instacron:UFMGORIGINALdisserta__o_caroline_duarte_prates_final.pdfapplication/pdf3930816https://repositorio.ufmg.br/bitstream/1843/SFSA-B44TCT/1/disserta__o_caroline_duarte_prates_final.pdf22187bfb2f9c9062348ca7689dc2b974MD51TEXTdisserta__o_caroline_duarte_prates_final.pdf.txtdisserta__o_caroline_duarte_prates_final.pdf.txtExtracted texttext/plain141800https://repositorio.ufmg.br/bitstream/1843/SFSA-B44TCT/2/disserta__o_caroline_duarte_prates_final.pdf.txt7b99a11b6decb6e5c62931b13b25d590MD521843/SFSA-B44TCT2019-11-14 07:42:27.112oai:repositorio.ufmg.br:1843/SFSA-B44TCTRepositório de PublicaçõesPUBhttps://repositorio.ufmg.br/oaiopendoar:2019-11-14T10:42:27Repositório Institucional da UFMG - Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)false
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