Otimização e validação de métodos de extração para determinação do herbicida florpirauxifen-benzil em solo e arroz.

• Autor(a) principal: Junai Carvalho de Souza Lopes
• Data de Publicação: 2024
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/67891
• topic: Florpirauxifen-benzil; Auxina sintética; ESL-PBT; Herbicidas; Plantas -- Efeito dos herbicidas; Plantas -- Efeito da auxina; Solos; Arroz

O florpirauxifen-benzil é um herbicida pertencente à classe das auxinas sintéticas que foi liberado no Brasil no ano de 2019, para as culturas de arroz, cana-de-açúcar, milho e soja. Em virtude de sua recente liberação, ainda são escassos os estudos de validação de metodologias de extração e análise de resíduos até o momento. Diante deste cenário, é importante um estudo de novas metodologias de extração e análise que poderão ser aplicadas para a quantificação de seus resíduos. Por isso, este estudo teve como objetivo otimizar e validar a extração sólido-líquido com purificação em baixa temperatura (ESL-PBT), para a determinação de florpirauxifen-benzil, nas matrizes solo e arroz, usando cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à detecção por arranjo de diodos (HPLC-DAD). O método de extração utilizou 4,0 g da matriz, 4 mL de água e 8 mL de fase extratora. O sistema foi homogeneizado e congelado a – 20 °C por uma hora. Então, parte do extrato foi recuperado, evaporado, ressuspenso em solvente e armazenado em freezer até análise por HPLC-DAD. Para o desenvolvimento da metodologia para a matriz arroz, uma etapa de clean-up precisou ser acrescentada, em razão do aspecto amarelado e gorduroso do extrato, que foi recuperado, após a etapa de secagem. Foram otimizadas condições cromatográficas e condições de extração do composto para as matrizes estudadas. As melhores condições cromatográficas, para a matriz solo, foram alcançadas, usando coluna Poroshell, temperatura de 30 °C, composição de fase móvel acetonitrila e água (85:15 v/v) com ácido fórmico 0,1% (v/v), 243 nm como comprimento de onda e fluxo de 0,3 mL min-1. Durante a ESL-PBT, seis fases extratoras foram avaliadas. A melhor fase extratora foi a acetonitrila, contendo ácido fórmico a 0,1% (v/v), que apresentou uma taxa de recuperação de 104,0% e desvio-padrão relativo (DPR) inferior a 4,0%. Foram obtidos limite de detecção de 5 µg kg-1 e limite de quantificação de 20 µg kg-1. O estudo de estabilidade apresentou um resultado de 17,5 dias para o tempo de meia vida do composto. As melhores condições cromatográficas, para a matriz arroz, foram alcançadas, usando coluna Kinetex, temperatura de 25 °C, composição de fase móvel metanol e água (78:22 v/v), 260 nm como comprimento de onda e fluxo de 0,3 mL min-1. A condição ótima de extração foi obtida, utilizando acetonitrila e água (2:1) como fase de extração, seguida de clean-up dos extratos com alumina na proporção de 50 mg de alumina por mL de extrato. As porcentagens de recuperação alcançadas foram próximas de 100%, com um desvio-padrão relativo (DPR) inferior a 9,0%. O resultado apresentou efeito de matriz significativo (184,3%), mas a metodologia foi precisa, exata, linear e seletiva, com limite de quantificação de 5,0 μg kg-1.