Aplicação de métodos quimiométricos na análise direta de constituintes inorgânicos em leite materno por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite

• Autor(a) principal: Paulo Celso Pereira Lara
• Data de Publicação: 2008
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/BIRC-86ELKS
• topic: otimização quimiométrica; leite materno; metais; Química analítica; Espectroscopia de absorção atômica; Leite humano

Nesta dissertação de mestrado estão descritos os desenvolvimentos (otimização e validação) de métodos para análise direta de Mn, Cu, Cr e Pb em leite materno sem necessidade de digestão prévia das amostras por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite. Para o desenvolvimento dos métodos para análise de manganês e cobre, hidroximetilaminometano e monoetanolamina foram avaliados como possíveis diluentes do leite materno, enquanto que para cromo e chumbo apenas o hidroximetilaminometano foi avaliado. Os parâmetros de análise foram obtidos por meio de otimização multivariada, que consistiu em experimentos para escolha de modificadores químicos, experimentos para avaliação preliminar de variáveis (planejamento fatorial fracionário 24-1) seguido de uma metodologia de superfície de resposta (planejamento composto central). Nos experimentos foram avaliadas as melhores temperaturas de pirólise e de atomização, o tempo de pirólise e o uso de modificadores químicos (permanentes ou associados ao modificador em solução). O efeito de matriz foi avaliado em cada método por meio de testes estatísticos F e t de Student, sendo que, em alguns casos, a calibração aquosa foi viável. A sensibilidade foi analisada através das massas características e dos limites de detecção. Estudos de exatidão foram efetuados através de recuperações dos metais em amostras artificialmente contaminadas e, quando possível, também foi utilizado material de referência certificado. A precisão foi determinada em ensaios efetuados em um mesmo dia (precisão intra-ensaio) e em três dias diferentes (precisão inter-ensaio). Ao final do desenvolvimento da metodologia algumas amostras foram analisadas