| spelling |
Jose Bento Borba da SilvaLeticia Malta CostaHerminio Arias Nalini JuniorJulio Cesar Jose da SilvaClaudia Carvalhinho WindmollerClesia Cristina NascentesFrederico Garcia Pinto2019-08-11T16:50:13Z2019-08-11T16:50:13Z2010-03-16http://hdl.handle.net/1843/SFSA-85ZU7PNeste trabalho foi avaliada a introdução de amostras de diferentes materiais geológicos de referência em um espectrômetro de massa com plasma indutivamente acoplado (ICPMS) empregando ebulizadores pneumático (PN) e ultrassônico (USN), a fim de se comparar o desempenho dos dois nebulizadores em relação à determinação deelementos terras raras, Th, U e Y. As melhores condições para a vazão do gás nebulizador e para a potência de radiofreqüência foram investigadas para as soluções padrão e amostras. A vazão do gás nebulizador foi de 1,05 e 1,10 L min-1 para PN e USN, respectivamente. A potência de radiofrequência foi de 1100 W para ambos nebulizadores. Determinações foram feitas usando curvas de calibração com padrões aquosos com 10 g L-1 de Rh como padrão interno para a nebulização pneumática e sem o uso do padrão interno para a ultrassônica. Os coeficientes de correlação das curvas de calibração foram melhores que 0,99 para todos os analitos estudados, empregando ambos nebulizadores. Maior poder de detecção foi obtido com o USN, cujos LODs dos métodos foram entre 0,01 ng L-1 para U e 1,40 ng L-1 para Ce, enquanto com o PN foram entre 0,20 ng L-1 para Lu e Tm e 7,40 ng L-1 para Y. A introdução de amostras na forma de suspensões por vaporização eletrotérmica (ETV) acoplada ao ICP-MS foi aplicada para determinação direta de Dy, Sm, Eu, Tm e Yb em amostras geológicas. As melhores condições para prepararo das amostras, programa de temperatura do forno, vazão do gás nebulizador, potência de radiofreqüência e quantidade de NaCl usado como carreador físico foram determinadas. Os limites de detecção para 164Dy, 152Sm,153Eu, 169Tm e 174Yb foram de 200, 30, 20, 10 e 10 pg g-1, respectivamente. A precisão foi melhor que 10%.In this work, the introduction of dissolved geological certified reference materials in the plasma through pneumatic (PN) and ultrasonic (USN) nebulizers was studied, in order to compare both nebulizers performances in connection to the determination of rare earth elements (REE), U, Th and Y in geological samples by inductively coupledplasma mass spectrometry (ICP-MS). The best conditions for the nebulizer gas flow rate and the radiofrequency power were investigated for standard and samples solutions. The nebulizer gas flow rate was 1.05 and 1.10 L min-1 for PN and USN, respectively. The RF power was 1100 W for both nebulizers. Determinations and calibration curves werecarried out with aqueous standards using 10 ?g L-1 of Rh as internal standard for pneumatic nebulizer and without internal standard for ultrassonic nebulizer. The calibration curves correlation coefficients were better than 0.999 for all studied analytes, employing both nebulizations. Better detection power was obtained with the USN, whose LODs were between 0.01 ng L-1, for U, and 1.4 ng L-1 for Ce, while with the PN were between 0.2 ng L-1, for Lu and Tm, and 7.4 ng L-1, for Y. Slurry sample introduction with electrothermal vaporization (ETV) has been applied to inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) for the direct determination of Dy, Sm, Eu, Tm and Yb in geological samples. The best conditions for sample preparation, the furnace temperature program, the nebulizer gas flow rate, the RF power and the amount of NaCl used as carrier were determined. The detection limits for 164Dy, 152Sm, 153Eu, 169Tm and 174Yb were of 200, 30, 20, 10 and 10 pg g-1, respectively. The precision was better than 10%.Universidade Federal de Minas GeraisUFMGQuímica analíticaTerras rarasGeoquímica analíticaEspectrometria de massaamostras geológicasElementos Terras RarasICP-MSDesenvolvimento de métodos analíticos para determinação de terras raras, Th, U e Y em rochas, solos e sedimentos por ICP-MSinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFMGinstname:Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)instacron:UFMGORIGINALtese_final_frederico_garcia_pinto.pdfapplication/pdf2183507https://repositorio.ufmg.br/bitstream/1843/SFSA-85ZU7P/1/tese_final_frederico_garcia_pinto.pdf9cc74ad703edb47ca9354f54125e5e59MD51TEXTtese_final_frederico_garcia_pinto.pdf.txttese_final_frederico_garcia_pinto.pdf.txtExtracted texttext/plain197811https://repositorio.ufmg.br/bitstream/1843/SFSA-85ZU7P/2/tese_final_frederico_garcia_pinto.pdf.txt3b8e4b1f5a785303f0ab9d0c3ad8250cMD521843/SFSA-85ZU7P2019-11-14 04:24:36.049oai:repositorio.ufmg.br:1843/SFSA-85ZU7PRepositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufmg.br/oaiopendoar:2019-11-14T07:24:36Repositório Institucional da UFMG - Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)false
|