Aluminato de lítio : síntese e caracterização morfológica, textural e estrutural

• Autor(a) principal: Aurellis Carvalho Nascimento
• Data de Publicação: 2012
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-8UJUVZ
• topic: Microscopia; Precipitação (Química); eletrônica de varredura; Análise térmica; Aluminato de lítio; Síntese inorgânica; Físico-química; Microscopia eletronica de varredura; Precipitação (Química); Sintese inorganica; Análise térmica

Neste trabalho foram sintetizados pós de LiAlO2 por dois métodos distintos: solgel e coprecipitação, variando-se a concentração de reagentes e processo de secagem. Na síntese sol-gel foi empregada uma razão molar Al/Li igual a 1:1 com secagem controlada do material (amostra SOLLi). Nas amostras sintetizadas por coprecipitação foram empregadas proporções molares de Al/Li iguais a 1:1, 1:4 e 1:7. Os materiais foram secados tanto por secagem controlada (amostras COPLi-1 e COPLi-2) quanto por liofilização (amostras COPLi-3 e COPLi-4). Após a secagem, todas as amostras foram calcinadas em diferentes temperaturas e posteriormente caracterizadas estruturalmente, texturalmente e morfologicamente. Na caracterização estrutural observou-se que as fases a-LiAlO2 e y-LiAlO2 foram obtidas nos dois processos de síntese, sendo a fase ß-LiAlO2 observada somente para COPLi-1 e COPLi-2. A fase NaNO3 foi verificada por difração de raios X em COPLi-2, COPLi-3 e COPLi-4 a 550 ºC, devido ao excesso de LiNO3 empregado nos respectivos processos de síntese. As fases LiAl2(OH)7.2H2O e Li2Al2O4.xH2O foram observadas somente para as amostras obtidas por coprecipitação. A fase LiAl5O8 não foi detectada por DRX em COPLi-3 e COPLi-4, no entanto análises de FTIR indicaram a presença da mesma em ambas as amostras. Resultados de análise térmica mostraram eventos associados à perda de moléculas de água, decomposição das fases LiAl2(OH)7.2H2O, NaNO3 e y-LiAlO2, além da cristalização da fase Li2Al2O4.xH2O para as amostras sintetizadas por coprecipitação. Na amostra SOLLi houve eventos associados à perda de moléculas de água, pirólise de resíduos orgânicos e formação da fase LiAl5O8. Valores de razão molar Al/Li foram próximos ao estequiométrico para a amostra SOLLi, calcinada a 550 e 750 ºC. No entanto, a 550 ºC somente picos da fase a-LiAlO2 foram observados por DRX e a 750 ºC uma mistura das fases a-LiAlO2 e y-LiAlO2 foi obtida. Valores próximos ao estequiométrico também foram obtidos na amostra COPLi-4 calcinada a 950 e 1150 ºC, onde a perda de Li é mais crítica. Em ambas as temperaturas a fase y-LiAlO2 foi detectada com elevada pureza indicando a viabilidade do método em obter tal fase. Na caracterização textural foram obtidos valores de área superficial específica comparáveis aos relatados na literatura, exceto para as amostras SOLLi e COPLi-2 calcinadas a 1150 ºC onde houve elevada compactação das partículas impossibilitando a realização de análise de adsorção gasosa. A caracterização morfológica das amostras revelou morfologias como: nanoflocos, microfolhas e bastões. Os nanoflocos foram considerados como as partículas primárias formadoras das microfolhas e bastões (consideradas partículas secundárias). Também foram observadas partículas secundárias denominadas aglomerados ou agregados de nanoflocos além de aglomerados de microfolhas.