Aplicação de campos elétricos e materiais nanoestruturados por layer-by-layer no preparo de amostras de saliva e outras matrizes complexas

• Autor(a) principal: Denise Versiane Monteiro de Sousa
• Data de Publicação: 2022
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/45361
• topic: Eletroextração multifásica; Filme multicamadas; Cromatografia líquida; Espectrometria de massas; Fármacos; Multiphase electroextraction; Multilayer film; Liquid chromatography; Mass spectrometry; Drugs; Química analítica; Preparação de amostra (Química); Fármacos; Materiais nanoestruturados; Saliva; Exame; Drogas; Abuso; Medicamentos; Abuso; Cromatografia líquida; Espectrometria de massa; Campos elétricos; Filmes finos

A necessidade de determinar compostos em baixas concentrações a partir de matrizes complexas, como as amostras biológicas, torna o desenvolvimento de técnicas de preparo de amostras um grande desafio e uma tarefa constante. Neste contexto, esse trabalho propõe o emprego de campos elétricos, o desenvolvimento e a aplicação de materiais nanoestruturados por Layer-by-Layer (LBL) em processos de extração. A primeira estratégia é desenvolvida no capítulo III e apresenta três aplicações de eletroextração multifásica (MPEE) utilizando uma ponta de papel comercial. A ponta de papel foi primeiramente caracterizada, a qual apresentou características importantes para um suporte e sorvente, como simplicidade composicional (predominantemente celulose), porosidade, hidrofilicidade e estabilidade física e química. O método usando MPEE e UHPLC-MS/MS foi eficiente para a determinação de cocaína em saliva, enquanto os métodos usando MPEE, UHPLC-PDA e DIA (DIA; análises de imagens digitais) foram eficientes para a determinação de doxorrubicina em saliva. Ambos apresentaram figuras de mérito aceitáveis e adequadas para o objetivo proposto, inclusive seletividade. Vale ressaltar, a compatibilidade da MPEE com diferentes técnicas de separação e detecção e, portanto, a sua versatilidade. Já no capítulo IV, a outra estratégia foi baseada no desenvolvimento de filmes nanoestruturados por LBL e aplicação na extração de fármacos, drogas de abuso e inseticidas. Para isso, o filme (PDDA/MWCNT)10 foi depositado sobre a ponta de papel e sobre frascos de borossilicato. A deposição linear das 10 bicamadas foi confirmada por espectroscopia UV-Vis e a morfologia do filme foi avaliada. A ponta de papel-(PDDA/MWCNT)10 foi aplicada na MPEE dos diferentes compostos a partir de saliva, os quais foram posteriormente determinados por UHPLC-MS/MS. Nesse caso, o revestimento da ponta de papel não favoreceu a extração. Em contrapartida, o frasco de borossilicato-(PDDA/MWCNT)10 apresentou resultados positivos para a extração desses compostos a partir da saliva. Essa aplicação se expandiu para amostras de urina e água superficial, alcançando um aumento significativo do sinal analítico de até 12 vezes. Ademais, esses materiais podem ser reutilizados por no mínimo 5 vezes. Por fim, as estratégias utilizadas, os materiais e métodos desenvolvidos representam grandes avanços para a área de preparo de amostras e podem ainda ser explorados para diversas aplicações.