Determinação de cocaína e lidocaína em saliva empregando preparo de amostra assistido por campo elétrico associado à cromatografia líquida-espectrometria de massas sequencial 

• Autor(a) principal: Juliane Soares Moreira
• Data de Publicação: 2018
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-AY6SSF
• topic: dispositivo; Eletroextração; drogas; fluidos biológicos; multipoços; LC-MS-MS; Química analítica; Saliva Fluídos e humores no organismo; Preparação de amostra (Química); Drogas Abuso; Cromatografia líquida de alta eficiência; Extração (Quimica); Espectrometria de massa

O consumo de drogas é um problema mundial e de saúde pública no Brasil e entre as drogas consumidas a cocaína se destaca pela sua ampla distribuição, utilização e fácil obtenção. Com ela geralmente são encontrados diversos adulterantes para aumentar o volume e diminuir os custos, sendo um deles o fármaco lidocaína. Para atestar o consumo das drogas é preciso determiná-la em algum fluido biológico ou tecido e, portanto, é necessário o desenvolvimento de métodos analíticos cada vez mais sensíveis. Dessa forma, o preparo de amostras se torna uma etapa indispensável para reduzir os interferentes e pré-concentrar os analitos. Neste trabalho foi desenvolvida uma técnica de preparo de amostra inovadora que consiste em uma extração trifásica (líquido-líquido-líquido suportado em sólido) assistida por campos elétricos para extrair cocaína e lidocaína em saliva artificial com posterior determinação por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial. Para a realização de múltiplas extrações simultâneas foi confeccionado um dispositivo simples, barato e eficiente com multipoços que permite a extração de 66 amostras de forma prática e reprodutível. Primeiramente, foram realizados ensaios para uma otimização univariada dos parâmetros de extração, tais como, tipo de solução da fase aceptora, pH da amostra e da fase aceptora e porcentagem de solvente miscível em água adicionado ao filtro orgânico. As melhores condições para esses parâmetros foram solução de ácido acético 400 mmol L-1 no pH 3,0 como fase aceptora e filtro orgânico constituído de 1-octanol:metanol (90:10) v/v. Em seguida foi realizado um planejamento experimental do tipo Doehlert para traçar um superfície de reposta em termos de desejabilidade dos parâmetros de extração potencial elétrico e tempo de extração, onde foram obtidos os valores ótimos de 300 V e 30 min para a extração simultânea de cocaína e lidocaína.