Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de Cd, Cu, Fe, Pb e Zn em amostras de patês por espectrometria de absorção atômica

• Autor(a) principal: Silveria Neves de Paula e Souza
• Data de Publicação: 2014
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-9N8S5T
• topic: Mn; Cu; Zn; Patês; Espectrometria de Absorção Atômica com Forno Tubular na Chama e Aerossol Térmico TS-FF-AAS; Nanotubos de carbono; Espectrometria de Absorção atômica com Chama FAAS; Adsorção; Pré-concentração; Fe; Química analítica; Patês (Culinária); Preparação de amostra (Química); Espectroscopia de chama; Espectroscopia de absorção atômica

O primeiro capítulo desta tese contempla a comparação da sensibilidade, precisão, limite de detecção e limite de quantificação da Espectrometria de Absorção atômica com Chama - FAAS - operando nos modos monoelementar e sequencial. As determinações foram realizadas através do modo seqüencial devido aos menores tempo de análise e consumo de amostra. Em seguida, é apresentado o desenvolvimento e validação de método para a determinação de Cu, Fe, Mn e Zn em amostras de patês. Na decomposição das amostras de patês foram avaliadas três concentrações de HNO3: 3,5; 7,0 e 14 mol L-1 em associação com H2O2 30% v v-1. Para todas as amostras a concentração de Mn ficou abaixo do limite de quantificação a técnica. O método de decomposição empregando 3,5 mol L-1 de HNO3 e H2O2 30% v v-1 foi adotado devido à maior segurança, geração de resíduos menos ácidos e obtenção de menores valores de branco analítico. Na etapa de validação avaliou-se a linearidade, seletividade, precisão, veracidade, limites de detecção e limites de quantificação para Cu, Fe e Zn, ao nível de 95% de confiança. Os limites de detecção e quantificação determinados foram 1,1 e 3,4 mg kg-1 para Cu; 2,1 e 6,8 mg kg-1 para Fe; 0,7 e 2,4 mg kg-1 para Zn. O segundo capítulo abrange o desenvolvimento e otimização da determinação sequencial de Cd e Pb pela Espectrometria de Absorção Atômica com Forno Tubular na Chama e Aerossol Térmico - TS-FF-AAS. Foram avaliados 3 tubos atomizadores de Ni e 4 diferentes tempos de aquisição do sinal com o intuito de obter maiores sinais de absorbância, menores intervalos de tempo de delay e eliminação de efeitos de memória. Em seguida, foram avaliadas a linearidade, precisão e veracidade. Os limites de detecção e quantificação foram iguais a 0,05 e 1,41 mg kg-1 para Cd e 0,19 e 4,7 mg kg-1 para o Pb. Além disso, avaliou-se o uso de nanotubos de carbono (oxidados e não oxidados) em etapa de pré-concentração de Cd e Pb, havendo interferência dos constituintes da matriz na adsorção dos complexos de Cd-DDTP à mini-coluna preenchida com nanotubos de carbono.