Preparação, estudo da estrutura e propriedades físico-químicas de compósitos baseados em poliuretanos termorrígidos e nanotubos de carbono 

• Autor(a) principal: Magnovaldo Carvalho Lopes
• Data de Publicação: 2015
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-9W3MRC
• topic: Modificados; propriedades mecânicas; Poliuretano termorrígido elastomérico; Dispersão de nanotubos de carbono; Nanotubos de carbono; Poliuretanas Propriedades mecânicas; Físico-química; Nanotubos de carbono; Nanotecnologia

O presente trabalho teve por objetivo a preparação e caracterização de nanocompósitos poliméricos formados por um poliuretano termorrígido elastomérico (PUE) e nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNT) não modificados e modificados via tratamento ácido e com isocianato. Os PUE são materiais relevantes,pois são utilizados em diversos setores industriais tais como eletrônico, aeroespacial, automobilístico e na medicina.A análise termogravimétrica mostrou que os MWCNTs modificados (comerciais), apresentaram 4,0% de perda de massa, que pode ser atribuída aos grupos oxigenados. Já os MWCNTs modificados com isocianato (MWCNT-NCO), sintetizados neste trabalho, apresentaram 30,0% de perda de massa que pode ser atribuída ao isocianato e grupos oxigenados residuais. A espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS) e a espectroscopia de ressonância magnética nuclear de alta resolução com giro no ângulo mágico (RMN HRMAS) foram utilizadas para estudar as , funções oxigenadas e isocianatos ligados covalentemente à superfície dos MWCNTs. Processos que empregam um misturador de alto cisalhamento e moinho de rolos foram desenvolvidos para o preparo de três sistemas distintos de compósitos de poliuretanos (PUE) baseados em MWCNTs dispersos em pré-polímero e em poliol. A sequência de aperfeiçoamentos realizados nos três tipos de sistemas preparados foi motivada pela necessidade de resolver problemas experimentais tais como: diminuir a influência negativa da umidade na etapa de dispersão dos nanotubos; e melhorar a qualidade da dispersão e interação dos nanomateriais na matriz polirnérica. No primeiro sistema, foram preparados dois concentrados (masterbatches) contendo 3,0 e 5,0% (em massa) de MWCNTs não modificados e oxigenados (também chamados carboxi lados), respecti vamente, d ispersos em pré-pol ímero. Estes concentrados foram diluídos, e deram origem a compósitos com concentrações entre 0,25 e 1,0% (em massa) de MWCNTs. Os compósitos contendo 0,5% (em massa) de MWCNT carboxilados se destacaram entre os demais, apresentando aumentos de 47,0 e 32,0% no rnódulo de elasticidade e tensão na ruptura, respectivamente, quando comparados à PUE. Dados de análise térmica dinâmico-mecânica (DMTA) revelaram que os cornpósitos produzidos a partir de MWCNT não modificados e carboxilados, apresentaram um aumento de aproximadamente 20°C na Tg em relação à Tg do PUE.Em um segundo sistema, foram preparados dois concentrados contendo 3.0% (em massa) de MWCNT não modificado e MWCNT carboxilados, dispersos em poliol. Estes concentrados deram origem a compósitos contendo 0,5% (em massa) de MWCNTs. Para os compósitos contendo MWCNTs carboxilados, foram observados ganhos na tensão na ruptura e no alongamento quando comparados ao PUE. Além disso, valores de condutividade elétrica que permitem a dissipação eletrostática foramalcançados para estes compósitos. No caso do terceiro sistema, MWCNTs-NCO foram dispersos em polio!. Para este sistema os compósitos já foram preparados diretamente nas concentrações de 0,25 e 0,5% (em massa) de MWCNT-NCO. O compósito contendo 0,25% (em massa) de MWCNT-NCO apresentou um aumento de aproximadamente 3 J ,0% na resistência ao rasgamento quando comparado à PUE. Aumentos na tensão na ruptura, alongamento e tenacidade, também foram observados para este compósito. Já o compósito contendo 0,5% (em massa) de MWCNT-NCO apresentou um aumento de aproximadamente 9,0 % na abrasão quando comparado à PUE. A técnica de nanoindentação foi utilizada para a determinação do módulo de elasticidade e da dureza na sub-superfície de PUE e dos compósitos provenientes dos sistemas um e três. Sendo uma técnica avançada de caracterização com resolução nanométrica, os seus resultados permitiram elaborar comparações com os resultados dos ensaios mecânicos convencionais. Dados de microscopias óptica e eletrônica indicaram uma melhor dispersão tanto dos MWCNTs-COOH quanto dos MWC Ts- CO na matriz do polímero, em relaçãoao MWCNT sem modificação superficial. Isto foi erificado nos estudos dos três sistemas e permitiu afirmar que os incrementos em propriedades térmicas e mecânicas obtidos estão associados às qualidades de compatibilidade química entre matriz e superfície dos nanotubos. De fato, este trabalho mostrou que a modificação covalente da superfície dos MWCNTs e a utilização de estratégias eficientes de dispersão são essenciais para otimizar as propriedades finais dos compósitos.