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Guilherme Dias Rodrigueshttp://lattes.cnpq.br/8226609855788662Virginia Sampaio Teixeira CiminelliCarlos Roberto BellatoLeandro Rodrigues de LemosClésia Cristina NascentesMariana Ramos de Almeidahttp://lattes.cnpq.br/1349065868424712Gabriella Alexandre Borges2021-05-04T16:32:16Z2021-05-04T16:32:16Z2020-08-03http://hdl.handle.net/1843/35888A contaminação por arsênio em alimentos e na água potável tem despertado preocupação mundial devido aos efeitos tóxicos dessa substância ao organismo humano. No capítulo 2 este trabalho desenvolveu um método para determinação e especiação das formas inorgânicas e orgânicas de arsênio mais comumente presente em amostras de arroz: arsenato As(V), arsenito As(III), ácido monometilarsônico (MMA) e ácido dimetilarsínico (DMA), utilizando a técnica Cromatografia Líquida de Alta Eficiência Acoplada a Espectrometria de Fluorescência Atômica com Geração de Hidretos (HPLC-HG-AFS). A melhor resolução cromatográfica foi obtida em pH 6,2, fase móvel com concentração 20 mmol L-1 e fluxo 0,57 mL min-1, HCl 5,55 % v/v e NaBH4 0,90 % m/v. A veracidade do método foi confirmada por meio dos baixos valores obtidos de erro relativo quando aplicado em um material de referência certificado (NIST 1568b): As inorgânico total 6,63%, DMA 3,44%, MMA 0% e As total 0,53%. Em testes de recuperação o método proposto mostrou-se promissor como mostram as faixas de recuperação obtidas para as amostras de arroz A (100,8%) e H (102,1%). No capítulo 3 este trabalho apresentou um procedimento inédito para remoção das espécies As (III), As (V) e DMA de águas usando hidróxido duplo lamelar incorporado com nitroprussiato (HDL-NP). O material se mostrou seletivo para as espécies de arsênio em função do pH. Foi observado que em pH 2,00 todo o As (V) é adsorvido e parte do DMA (25%). Em pH 6,02 e 12,00 somente As (III) e As (V) são adsorvidos sendo maior o potencial para adsorção do As (V). Diante disso, foi feito o estudo das isotermas de adsorção para o As (V) no qual o modelo de Langmuir forneceu melhor ajuste em pH 2,00 e 6,02 (R² = 0,9996 e 0.9501) e o valor máximo da capacidade de adsorção (qmáx 77,63 e 18,84 mg g-1) foi próximo do valor experimental (76,9 e 18,0 mg g-1), respectivamente. Em pH 12,00 o modelo de Freundlich forneceu melhor ajuste (R² = 0,9912). Em relação à cinética observa-se que o processo de adsorção é favorável pois o tempo para remoção do As (V) usando HDL-NP é baixo (menor que 30 mintos).Arsenic contamination in food and potable water is of worldwide concern, due to the toxic effects of the substance in humans. Chapter 2 of this work describes the development of a method using high performance liquid chromatography coupled with hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HPLC-HG-AFS) for the determination and speciation of the inorganic and organic forms of arsenic most commonly found in rice samples: arsenate (As(V)), arsenite (As(III)), monomethylarsonic acid (MMA), and dimethylarsinic acid (DMA). The best chromatographic resolution was obtained at pH 6.2, using a mobile phase concentration of 20 mmol L-1 and flow rate of 0.57 mL min-1, 5.55% v/v HCl, and 0.90% m/v NaBH4. The accuracy of the method was confirmed by the low relative error values obtained in analysis of a certified reference material (NIST 1568b): 6.63% total inorganic As, 3.44% DMA, 0% MMA, and 0.53% total As. The proposed method presented satisfactory recoveries of 100.8% and 102.1% for rice samples A and H, respectively. Chapter 3 describes a novel procedure for the removal of As(III), As(V), and DMA from water using a lamellar double hydroxide combined with nitroprusside (DLH-NP). The material was found to be selective for arsenic species, as a function of pH. At pH 2.00, all the As(V) was adsorbed, together with part of the DMA (25%). At pH 6.02 and pH 12.00, only As(III) and As(V) were adsorbed, with greater potential for the adsorption of As(V). For the adsorption of As(V) on LDH-NP at pH 2.00 and 6.02, the Langmuir model provided the best fit to the experimental data R² = 0.9996 and 0.9501, respectively. The maximum adsorption capacity (qmax) (77.63 and 18.84 mg g-1) are in agreement with the value obtained experimentally (76.9 and 18.0 mg g-1), respectively. At pH 12.00, the Freundlich model provided the best fits, with R² values of 0.9912. The kinetics of the process showed that the adsorption was favorable as the time for removing As (V) using LDH-NP is low (less than 30 minutes).CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e TecnológicoFAPEMIG - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas GeraisCAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorporUniversidade Federal de Minas GeraisPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFMGBrasilICX - DEPARTAMENTO DE QUÍMICAQuímica analíticaResíduos de arsênioArrozArsênioEspeciação químicaAdsorçãoCromatografia líquida de alta eficiênciaEspectrometria de FluorescênciaArsênioArrozEspeciaçãoAdsorçãoArsenicRiceSpeciationAdsorptionDesenvolvimento de um método empregando HPLC-HG-AFS para especiação de arsênio em arroz e uso de hidróxido duplo lamelar incorporado com nitroprussiato para adsorção de arsênioinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFMGinstname:Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)instacron:UFMGLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-82119https://repositorio.ufmg.br/bitstream/1843/35888/2/license.txt34badce4be7e31e3adb4575ae96af679MD52ORIGINALDesenvolvimento de um método empregando HPLC-HG-AFS para especiação de arsênio em arroz e uso de hidróxido duplo lamelar incorporado com nitroprussiato para adsorção de arsêni.pdfDesenvolvimento de um método empregando HPLC-HG-AFS para especiação de arsênio em arroz e uso de hidróxido duplo lamelar incorporado com nitroprussiato para adsorção de arsêni.pdfapplication/pdf9760675https://repositorio.ufmg.br/bitstream/1843/35888/1/Desenvolvimento%20de%20um%20m%c3%a9todo%20empregando%20HPLC-HG-AFS%20para%20especia%c3%a7%c3%a3o%20de%20ars%c3%aanio%20em%20arroz%20e%20uso%20de%20hidr%c3%b3xido%20duplo%20lamelar%20incorporado%20com%20nitroprussiato%20para%20adsor%c3%a7%c3%a3o%20de%20ars%c3%aani.pdfd77c17d54e118618e40d88e3216f8ed9MD511843/358882021-05-04 13:32:16.882oai:repositorio.ufmg.br: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Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufmg.br/oaiopendoar:2021-05-04T16:32:16Repositório Institucional da UFMG - Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)false
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