Síntese e caracterização de nanotubos de dióxido de titânio dopado e revestidos com dióxido de rutênio para aplicações como supercapacitores
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Data de Publicação: | 2018 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFMT |
Texto Completo: | http://ri.ufmt.br/handle/1/4225 |
Resumo: | Application of highly ordered titanium dioxide (TiO2NT) nanotubes in energy storage devices, such as supercapacitors, has been attractive and of great interest due to its large surface area and better transport of cargo due to its vertical orientation and one-dimensional nature of ballistic transport. As can be observed in the literature one can easily control the properties of TiO2NT by doping or coating the tubes with different materials, so that to improve the capacitive properties can be added to the nanotubes materials that have high surface capacitances, such as, RuO2, Mn3O4, among other materials. In this work, TiO2NT-L with continuous voltage (60 V) and TiO2NT-P with pulsed voltage (60-20 V) were synthesized by means of the electrochemical anodization technique in electrolyte containing glycerol, 0.25% of NH4F and 10% of H2O with anodization times of 12 h, and then a heat treatment was applied at 450 ° C. Doping and filling processes were promoted in the nanotubes with ruthenium oxide. Doping was performed during the anodizing step where a ruthenium precursor solution of 1 x 10-3 mol L -1 was added, the coating was promoted with the aid of an ultrasonic bath where the pre-prepared nanotubes were placed in a solution of 1 x 10-3 of RuCl3 and sonicated for 5 min, after that procedure the electrodes were brought to muffle and again calcined at 450 °C. Capacitance and electroactive area measurements were performed for all synthesized electrodes. The electrochemical measurements were promoted using the techniques of cyclic voltammetry, charge-discharge galvanostatic with 5000 cycles of charge-discharge and electrochemical impedance with adjustment using the methodology of transmission lines. For structural and morphological characterization, measurements of X-ray diffraction and FEG microscopy were performed. Preliminary electroarea experiments have shown that smooth nanotubes have larger areas than pulsed nanotubes, increasing their interest in modifying nanotubes. Through the voltammetric results it can be seen that the pure TiO2NT (TiO2NT-L and TiO2NT-P) did not present faradáicos processes indicating capacitive currents, common to electric double layer capacitors. Nanotubes with ruthenium addition (TiO2NT-L/DopRu, TiO2NT-P/DopRu e TiO2NT-L/PreRu) showed oxidation-reduction reactions common to pseudocapacitors. By means of the galvanostatic charge-discharge data, it was possible to calculate the capacitance values during the discharge process (Cd), and these showed that even after 5000 charge-discharge cycles the capacitance values did not decrease for any of the studied nanostructured materials. It was also observed that the Cd of the TiO2NT-L/DopRu was the largest of the studied electrodes, around 320% higher than the Cd of theTiO2NT-L. Three transmission lines were tested for the adjustments of impedances, and the R-0-Rq transmission line promoted adequate adjustment to the experimental data with good statistical and electrochemical concordances. The TiO2NT-L/DopRu electrode was of great interest for applications as supercapacitors because it presented high capacitance values and great stability even after 5000 loading and unloading cycles. |
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Síntese e caracterização de nanotubos de dióxido de titânio dopado e revestidos com dióxido de rutênio para aplicações como supercapacitoresTiO2NTRuO2SupercapacitorDopagemRevestimento sonoquímicoCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICATiO2NTRuO2SupercapacitorDopingSonochemical coatingApplication of highly ordered titanium dioxide (TiO2NT) nanotubes in energy storage devices, such as supercapacitors, has been attractive and of great interest due to its large surface area and better transport of cargo due to its vertical orientation and one-dimensional nature of ballistic transport. As can be observed in the literature one can easily control the properties of TiO2NT by doping or coating the tubes with different materials, so that to improve the capacitive properties can be added to the nanotubes materials that have high surface capacitances, such as, RuO2, Mn3O4, among other materials. In this work, TiO2NT-L with continuous voltage (60 V) and TiO2NT-P with pulsed voltage (60-20 V) were synthesized by means of the electrochemical anodization technique in electrolyte containing glycerol, 0.25% of NH4F and 10% of H2O with anodization times of 12 h, and then a heat treatment was applied at 450 ° C. Doping and filling processes were promoted in the nanotubes with ruthenium oxide. Doping was performed during the anodizing step where a ruthenium precursor solution of 1 x 10-3 mol L -1 was added, the coating was promoted with the aid of an ultrasonic bath where the pre-prepared nanotubes were placed in a solution of 1 x 10-3 of RuCl3 and sonicated for 5 min, after that procedure the electrodes were brought to muffle and again calcined at 450 °C. Capacitance and electroactive area measurements were performed for all synthesized electrodes. The electrochemical measurements were promoted using the techniques of cyclic voltammetry, charge-discharge galvanostatic with 5000 cycles of charge-discharge and electrochemical impedance with adjustment using the methodology of transmission lines. For structural and morphological characterization, measurements of X-ray diffraction and FEG microscopy were performed. Preliminary electroarea experiments have shown that smooth nanotubes have larger areas than pulsed nanotubes, increasing their interest in modifying nanotubes. Through the voltammetric results it can be seen that the pure TiO2NT (TiO2NT-L and TiO2NT-P) did not present faradáicos processes indicating capacitive currents, common to electric double layer capacitors. Nanotubes with ruthenium addition (TiO2NT-L/DopRu, TiO2NT-P/DopRu e TiO2NT-L/PreRu) showed oxidation-reduction reactions common to pseudocapacitors. By means of the galvanostatic charge-discharge data, it was possible to calculate the capacitance values during the discharge process (Cd), and these showed that even after 5000 charge-discharge cycles the capacitance values did not decrease for any of the studied nanostructured materials. It was also observed that the Cd of the TiO2NT-L/DopRu was the largest of the studied electrodes, around 320% higher than the Cd of theTiO2NT-L. Three transmission lines were tested for the adjustments of impedances, and the R-0-Rq transmission line promoted adequate adjustment to the experimental data with good statistical and electrochemical concordances. The TiO2NT-L/DopRu electrode was of great interest for applications as supercapacitors because it presented high capacitance values and great stability even after 5000 loading and unloading cycles.CAPESA aplicação de nanotubos de dióxido de titânio (TiO2NT) altamente ordenados em dispositivos de armazenamento de energia, como supercapacitores, tem sido atraente e de grande interesse devido à sua grande área superficial e melhor transporte de carga devido a sua orientação vertical e natureza unidimensional de transporte balístico. Como pode ser observado na literatura pode-se facilmente controlar as propriedades dos TiO2NT através da dopagem ou do revestimento dos tubos com diferentes materiais, dessa forma, para melhoria das propriedades capacitivas pode-se adicionar aos nanotubos materiais que apresentem altas capacitâncias superficiais, tais como, RuO2, Mn2O, entre outros materiais. Neste trabalho foram sintetizados TiO2NT-L com tensão continua (60V) e TiO2NT-P (60-20 V) com tensão pulsada, por meio da técnica de anodização eletroquímica em eletrólito contendo glicerol, 0,25% de NH4F e 10% de H2O com tempos de anodização de 12 h, e posteriormente aplicou-se um tratamento térmico em 450°C. Foram promovidos processos de dopagem e revestimento nos nanotubos com dióxido de rutênio. A dopagem foi realizada durante a etapa de anodização onde foi adicionado uma solução precursora de rutênio a 1 x 10-3 mol L -1 , o revestimento foi promovido com auxílio de um banho de ultrassom onde os nanotubos previamente preparados foram colocados em uma solução de 1 x 10-3 mol L-1 de RuCl3 e sonicados por 5 min, após esse procedimento os eletrodos foram levados a mufla e novamente calcinados a 450 °C. Medidas de capacitância e área eletroativa foram realizadas para todos os eletrodos sintetizados. As medidas eletroquímicas foram promovidas utilizando as técnicas de voltametria cíclica, carga-descarga galvanostática com 5000 ciclos de carga-descarga e impedância eletroquímica com ajuste utilizando a metodologia de linhas de transmissão. Para caracterização estrutural e morfológica foram realizadas medidas de difração de raio-X e microscopia FEG. Experimentos de área eletroativa mostraram que nanotubos lisos apresentaram áreas maiores que os nanotubos pulsados, aumentando o interesse na modificação destes. Através dos resultados voltamétricos pode-se perceber que os TiO2NT puros (TiO2NTL e TiO2NT-P) não apresentaram processos faradáicos indicando correntes puramente capacitivas, comuns a capacitores de dupla camada elétrica. Os nanotubos com adição de rutênio (TiO2NT-L/DopRu, TiO2NT-P/DopRu e TiO2NT-L/PreRu) apresentaram reações de óxido-redução comuns a pseudocapacitores. Através dos dados de carga-descarga galvanostáticos foi possível calcular os valores de capacitância durante o processo de descarga (Cd), e estes demonstraram que mesmo após 5000 ciclos de carga-descarga os valores de capacitância não diminuíram para nenhum dos materiais nanoestruturados estudados. Percebe-se ainda que a Cd do TiO2NT-L/DopRu foi a maior dentre os eletrodos estudados, em torno de 320% maior que a Cd do TiO2NT-L. Foram testadas três linhas de transmissão para os ajustes das impedâncias e, a linha de transmissão R-0-Rq promoveu ajuste adequado aos dados experimentais com boas concordâncias estatísticas e eletroquímicas. O eletrodo TiO2NT-L/DopRu se mostrou de grande interesse para aplicações como supercapacitores pois apresentou altos valores de capacitância e grande estabilidade mesmo após 5000 ciclos de carga e descarga.Universidade Federal de Mato GrossoBrasilInstituto de Ciências Exatas e da Terra (ICET)UFMT CUC - CuiabáPrograma de Pós-Graduação em QuímicaFreitas Sobrinho, Renato Garcia dehttp://lattes.cnpq.br/5262842566597142Freitas Sobrinho, Renato Garcia de039.916.786-24http://lattes.cnpq.br/5262842566597142Costa, Mauro Miguel298.093.807-78http://lattes.cnpq.br/2827325360244042039.916.786-24Pocrifka, Leandro Aparecido006.288.119-18http://lattes.cnpq.br/6236326108324745Menezes, Wallas Teixeira2023-06-19T16:39:36Z2018-08-302023-06-19T16:39:36Z2018-06-11info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisMENEZES, Wallas Teixeira. Síntese e caracterização de nanotubos de dióxido de titânio dopado e revestidos com dióxido de rutênio para aplicações como supercapacitores. 2018. 91 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Mato Grosso, Instituto de Ciências Exatas e da Terra, Cuiabá, 2018.http://ri.ufmt.br/handle/1/4225porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFMTinstname:Universidade Federal de Mato Grosso (UFMT)instacron:UFMT2023-06-23T07:11:50Zoai:localhost:1/4225Repositório InstitucionalPUBhttp://ri.ufmt.br/oai/requestjordanbiblio@gmail.comopendoar:2023-06-23T07:11:50Repositório Institucional da UFMT - Universidade Federal de Mato Grosso (UFMT)false |
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