Quantificação de espécies de enxofre em materiais sólidos usados em sistemas hidrometalúrgicos

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Silva, Angélica Cristina Martins
Data de Publicação: 2018
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFOP
Texto Completo: http://www.repositorio.ufop.br/handle/123456789/10819
Resumo: Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Departamento de Engenharia Metalúrgica, Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto.
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spelling Quantificação de espécies de enxofre em materiais sólidos usados em sistemas hidrometalúrgicosEnxofre sulfetoEnxofre sulfatoEnxofre elementarEnxofre totalEspeciação do enxofrePrograma de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Departamento de Engenharia Metalúrgica, Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto.A presente dissertação de mestrado investigou a quantificação de espécies de enxofre relevantes para o processamento hidrometalúrgico de minérios de ouro refratários. Compostos como pirita, arsenopirita, jarosita e/ou enxofre elementar são normalmente encontrados nos diferentes estágios de oxidação desses minérios. Uma sequência de etapas de extração foi realizada para separar as espécies de enxofre (enxofre sulfeto, enxofre sulfato e enxofre elementar) por ICP-AES. Assim, as amostras sólidas foram submetidas a processos de pirólise para volatilizar as espécies enxofre elementar e enxofre sulfeto, seguida de extração úmida e quantificação das espécies dissolvidas por ICP-AES. O procedimento recomendado para analisar os teores de sulfeto, sulfato e enxofre elementar compreendeu a digestão das amostras sólidas com soluções de ácido nítrico e ácido clorídrico (3:1, v/v) até a total dissolução dos sólidos. Esse procedimento permite recuperações de enxofre em torno de 100% (desvio padrão menor que 0,9%). A remoção do enxofre sulfeto por pirólise a 550 ° C seguida da determinação do enxofre sulfato, após a digestão em ácido clorídrico diluído resultou em recuperações entre 100% e 102% e desvio padrão inferiores a 0,8%. Assim, este procedimento demonstrou-se seletivo e mais indicado quando apenas essas formas de enxofre estão presentes. A remoção do enxofre elementar por pirólise à 250ºC foi a técnica que resultou nas maiores recuperações das outras formas de enxofre quando esta estava presente (recuperações de enxofre sulfeto maior que 88% e desvios padrão entre 1% e 5% foram observados). Os resultados deste método podem ser melhorados, se também for realizada uma determinação quantitativa do ferro, para que recuperações maiores (superiores a 94%) com desvios padrão variando entre 1% e 2% possam ser obtidas. A extração do enxofre elementar pelo benzeno não foi eficiente com recuperações inferiores a 60 %The current master thesis investigated the quantification of sulphur species relevant to to the hydrometallurgical processing of refractory gold ores. Compounds such as pyrite, arsenopyrite, jarosite and/or elemental sulphur are usually encountered in the different oxidation stages of these ores. A sequence of extraction steps was carried out in order to separate quantify these species (sulphide-sulphur, sulphate-sulphur, elemental sulphur) by ICP-AES. Thus, the solid samples were submitted to pyrolysis processes to volatilize elemental sulphur and sulphide species followed by wet extraction and quantification of the dissolved species in the ICP-AES. The recommended procedure to analyse the sulphide, sulphate and elemental sulphur contents comprised digestion of the solid samples with a nitric-hydrochloric acid solutions (3:1, v/v) until total dissolution of the solids. This procedure enables recoveries of sulphur at around 100% along with precise and accurate determinations (standard deviations less than 0.9%). Removal of sulphide sulphur by pyrolysis at 550°C followed by determination of sulphate, after digestion in dilute hydrochloric acid resulted in recoveries between 100% and 102% and standard deviations less than 0,8%. Thus this higilghy selective procedure is indicated when only these forms of sulphur are present. Removal of elemental sulphur by pyrolysis at 250ºC was the technique that resulted in the highest recoveries of the other forms of sulphur when the former was present (recoveries of sulphide sulphur greater than 88% and standard deviations between 1% and 5% were observed, provided that the sulphate sulphur is dissolved in dilute hydrochloric acid and the remaining sulphur can then be extracted after burning in the acid solution (3:1, HNO3:HCl) until complete dissolution of the solid. The results of the latter method can be improved, if a quantitative determination of the iron is also carried out, so that higher recoveries (higher than 94%) with standard deviations varying between 1% and 2% can be achieved. Extraction of elemental sulphur by benzene was not efficient with recoveries lower than 60% .Leão, Versiane AlbisCaldeira, Cláudia LimaLeão, Versiane AlbisOliveira, Víctor de Andrade AlvarengaSilva, Angélica Cristina Martins2019-03-26T13:45:02Z2019-03-26T13:45:02Z2018info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfSILVA, Angélica Cristina Martins. Quantificação de espécies de enxofre em materiais sólidos usados em sistemas hidrometalúrgicos. 2018. 82 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia de Materiais) – Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2018.http://www.repositorio.ufop.br/handle/123456789/10819Autorização concedida ao Repositório Institucional da UFOP pelo(a) autor(a) em 27/02/2019 com as seguintes condições: disponível sob Licença Creative Commons 4.0 que permite copiar, distribuir e transmitir o trabalho desde que sejam citados o autor e o licenciante. 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