Otimização e validação da técnica de extração líquido-líquido com partição a baixa temperatura para a análise de agrotóxicos via UHPLC-ESI-MS/MS em águas superficiais em Ouro Branco/MG.

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Barros, André Luis Corrêa de
Data de Publicação: 2014
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFOP
Texto Completo: http://www.repositorio.ufop.br/handle/123456789/4232
Resumo: Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental. PROÁGUA, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto.
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spelling Barros, André Luis Corrêa deSilva, Gilmare Antônia da2015-01-16T15:35:11Z2015-01-16T15:35:11Z2014BARROS, A. L. C. de. Otimização e validação da técnica de extração líquido-líquido com partição a baixa temperatura para a análise de agrotóxicos via UHPLC-ESI-MS/MS em águas superficiais em Ouro Branco/MG. 2014. 133 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Ambiental) – Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2014.http://www.repositorio.ufop.br/handle/123456789/4232Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental. PROÁGUA, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto.O aumento demográfico exponencial e, como consequência, o aumento da demanda de alimentos no mundo, levou a um modelo de produção agrícola baseado na intensificação do uso de agrotóxicos como forma de melhorar a produtividade das lavouras. No entanto, o uso dessas substâncias químicas, muitas vezes de forma indiscriminada, tem sido uma grande preocupação devido ao potencial perigo ao ambiente e conhecidos ou suspeitos efeitos tóxicos nos seres humanos. Os agrotóxicos podem estar presentes em águas superficiais e subterrâneas em baixas concentrações, mas ainda assim são capazes de provocar efeitos adversos em humanos e na vida aquática, motivo pelo qual se faz necessário o monitoramento desses contaminantes em corpos d’água. Neste trabalho foram estudados os seguintes agrotóxicos: acefato, difenoconazol, fenamidona, fluazifop, fluazinam, metamidofos e tiametoxam. Para a etapa de extração da amostra, optou-se pela utilização da técnica de extração liquido-liquido com partição a baixa temperatura (LLE-LTP). Com o objetivo de otimizar o procedimento de preparo da amostra, estudou-se sistematicamente as variáveis que influenciavam na extração dos analitos através de planejamentos experimentais multivariados. As três variáveis estudadas foram pH da amostra (1), forca iônica do meio (2) e volume do solvente extrator (3). Por meio do planejamento fatorial completo 23 com triplicata no ponto central foi possível identificar que as três variáveis foram significativas no sistema e, para um estudo mais minucioso, aplicou-se o planejamento Doehlert (metodologia de superfície de resposta) para definir as condições ótimas para a extração de cada analito. Através dessa abordagem foi possível determinar as seguintes condições para garantir uma boa recuperação para todos os agrotóxicos simultaneamente e viabilizar a utilização desta técnica para a analise multirresíduo dos mesmos: pH da amostra 5,3; adição de 0,0088 mol/L de Na2HPO4; e a extração múltipla com 3 porções de 4,5 mL de acetonitrila como solvente extrator. A determinação dos compostos estudados foi realizada por cromatografia liquida de alta eficiência acoplada a espectrometria de massas sequencial com ionização por eletronebulização (HPLC-ESI-MS/MS). O método foi validado apresentando LDM entre 0,25 e 6,27 ng/L e os LQM entre 2,50 e 18,82 ng/L. Os valores de recuperação foram de 28,37 a 142,57%. Amostras naturais coletadas em corpos d’água selecionados na zona rural da cidade de Ouro Branco/MG foram analisadas pelo método proposto, sendo a presença do difenoconazol constatada em quatro dos onze pontos de coleta nas concentrações entre 12,53 e 94,76 ng/L.The exponential population growth and, consequently, increased demand for food in the world, led to a model of agricultural production based on intensive use of pesticides in order to improve crop yields. However, the use of these chemicals, often indiscriminately, has been a major concern due to potential harm to the environment and known or suspected toxic effects in humans. Pesticides may be present in surface and groundwater at low concentrations, but are still capable of causing adverse effects on human and aquatic life; because this reason it is necessary the monitoring of these contaminants in water bodies. In this work the following pesticides were studied: acephate, difenoconazole, fenamidone, fluazifop, fluazinam, methamidophos and thiamethoxam. For sample extraction step, it was used the technique of liquid-liquid extraction with low temperature partitioning (LLE-LTP). With the objective of the sample preparation procedure optimization, it was studied systematically the variables that influenced the extraction of analytes using multivariate experimental design. The three variables studied were pH of the sample (1), medium’s ionic strength (2) and volume of extracting solvent (3). Through the 23 factorial design with three replicates at the central point, it was found that all three variables were significant in the system and, for a more detailed study, it was applied the Doehlert design (response surface methodology) to define the optimal conditions for extraction of each analyte. Through this approach, it was possible to determine the following conditions to ensure a good recovery for all pesticides simultaneously and make viable the use of this technique for the proposed multiresidue analysis: pH of the sample 5.3; adding of 0.0088 mol/L Na2HPO4; and multiple extractions with 3 portions of 4.5 mL of acetonitrile as solvent extractor. The determination of these compounds was performed by high-performance liquid chromatography coupled to electrospray ionization tandem mass spectrometry (HPLC-ESI-MS/MS). The method was validated showing MLOD between 0.25 and 6.27 ng/L and MLOQ between 2.50 and 18.82 ng/L. The recovery values were from 28.37 to 142.57%. Natural samples collected in selected water bodies in the rural areas in Ouro Branco/MG city were analyzed by the proposed method. The presence of difenoconazole was observed in 4 of the 11 sampling points selected in concentrations between 12.53 and 94.76 ng/L.QuimiometriaEspectrometria de massaCromatografia líquidaÁguaPesticidasOtimização e validação da técnica de extração líquido-líquido com partição a baixa temperatura para a análise de agrotóxicos via UHPLC-ESI-MS/MS em águas superficiais em Ouro Branco/MG.info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisAutorização concedida ao Repositório Institucional da UFOP pelo(a) autor(a) em 07/01/2014 com as seguintes condições: disponível sob Licença Creative Commons 4.0 que permite copiar, distribuir e transmitir o trabalho desde que sejam citados o autor e o licenciante. Não permite o uso para fins comerciais nem a adaptação.info:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFOPinstname:Universidade Federal de Ouro Preto (UFOP)instacron:UFOPLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-82636http://www.repositorio.ufop.br/bitstream/123456789/4232/5/license.txtc2ffdd99e58acf69202dff00d361f23aMD55CC-LICENSElicense_urllicense_urltext/plain; charset=utf-849http://www.repositorio.ufop.br/bitstream/123456789/4232/2/license_url4afdbb8c545fd630ea7db775da747b2fMD52license_textlicense_texttext/html; charset=utf-822901http://www.repositorio.ufop.br/bitstream/123456789/4232/3/license_textf31e50b6e7efabe2b8433fb87ca0b542MD53license_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-822190http://www.repositorio.ufop.br/bitstream/123456789/4232/4/license_rdf19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97dMD54ORIGINALDISSERTAÇÃO_OtimizaçãoValidaçãoTécnica.pdfDISSERTAÇÃO_OtimizaçãoValidaçãoTécnica.pdfapplication/pdf3321502http://www.repositorio.ufop.br/bitstream/123456789/4232/1/DISSERTA%c3%87%c3%83O_Otimiza%c3%a7%c3%a3oValida%c3%a7%c3%a3oT%c3%a9cnica.pdfc92e9876dcab8a3282603cf1198f5aadMD51123456789/42322019-06-10 13:19:06.079oai:localhost: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Repositório InstitucionalPUBhttp://www.repositorio.ufop.br/oai/requestrepositorio@ufop.edu.bropendoar:32332019-06-10T17:19:06Repositório Institucional da UFOP - Universidade Federal de Ouro Preto (UFOP)false
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