Eletrodo de pasta de carbono modificado com ftalocianina de ferro para a determinação de carbaril em águas para consumo humano
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Data de Publicação: | 2019 |
Tipo de documento: | Trabalho de conclusão de curso |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFPB |
Texto Completo: | https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/25370 |
Resumo: | Um novo sensor eletroquímico simples e de baixo custo foi preparado por modificação da pasta de carbono com ftalocianina de ferro (EPC–FePC) para a determinação indireta de carbaril em águas para consumo humano. Usualmente, a oxidação de carbaril não ocorre, pode ocorrer de forma lenta ou ocorre em potencial fora da janela de trabalho do eletrodo. No entanto, a determinação de 1-naftol metilcarbamato, principal produto de hidrólise de carbaril, viabiliza a determinação indireta de carbaril. A forma hidrolisada é a principal via de degradação não biológica de carbaril em águas naturais. O Conselho Nacional de Meio Ambiente permite valor máximo de carbaril de 0,02 μg L-1 em águas doces, classe 1 e 2, e de 70 μg L-1 para a classe 3 e limite de 0,32 μg L-1 para águas salinas e salobras. As técnicas eletroanalíticas apresentam-se como alternativa às cromatográficas, mais utilizadas, por apresentarem baixo custo de aquisição e alta sensibilidade analítica. O preparo do eletrodo de trabalho envolveu a mistura de pó de grafite, ftalocianina de ferro e óleo mineral, sendo estudados eletrodos contendo de 1 a 3 % (m m-1 ) de FePC. O eletrodo confeccionado foi submetido a estudos eletroquímicos utilizando a técnica de voltametria cíclica (VC) e de onda quadrada (VOQ), sendo realizados estudos de pH e otimização dos parâmetros eletroquímicos. A maior resposta analítica de 1-naftol metilcarbamato foi registrada para o eletrodo contendo 1% FePC, significativamente superior àquela obtida para o eletrodo de pasta de carbono não modificado (EPC). Ainda, percentagens maiores de 1% FePC resultaram em diminuição da intensidade de corrente elétrica. Por voltametria cíclica, foi observado apenas um pico de oxidação em 0,54 V indicando que se trata de um processo irreversível. Para o estudo de pH em eletrólito de suporte Britton Robson 0,1 mol L-1 (pH 1,8 a 10), foi escolhido o pH 4,5 por apresentar maior sensibilidade analítica. Entre os parâmetros experimentais de VOQ estudados, foram escolhidos: frequência de 60 s-1 , amplitude de pulso de 50 mV e incremento de potencial de 6 mV. A faixa linear foi de 72,08 μg L-1 a 457,02 μg L -1 , limite de detecção de 1,63 μg L-1 e de quantificação igual a 4,94 μg L-1 . Os estudos indicaram alta sensibilidade analítica para 1-naftol metilcarbamato em EPC–FePC, comprovando a viabilidade da determinação indireta de carbaril em águas por VOQ. |
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2022-11-01T18:10:28Z2022-11-012022-11-01T18:10:28Z2019-09-27https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/25370Um novo sensor eletroquímico simples e de baixo custo foi preparado por modificação da pasta de carbono com ftalocianina de ferro (EPC–FePC) para a determinação indireta de carbaril em águas para consumo humano. Usualmente, a oxidação de carbaril não ocorre, pode ocorrer de forma lenta ou ocorre em potencial fora da janela de trabalho do eletrodo. No entanto, a determinação de 1-naftol metilcarbamato, principal produto de hidrólise de carbaril, viabiliza a determinação indireta de carbaril. A forma hidrolisada é a principal via de degradação não biológica de carbaril em águas naturais. O Conselho Nacional de Meio Ambiente permite valor máximo de carbaril de 0,02 μg L-1 em águas doces, classe 1 e 2, e de 70 μg L-1 para a classe 3 e limite de 0,32 μg L-1 para águas salinas e salobras. As técnicas eletroanalíticas apresentam-se como alternativa às cromatográficas, mais utilizadas, por apresentarem baixo custo de aquisição e alta sensibilidade analítica. O preparo do eletrodo de trabalho envolveu a mistura de pó de grafite, ftalocianina de ferro e óleo mineral, sendo estudados eletrodos contendo de 1 a 3 % (m m-1 ) de FePC. O eletrodo confeccionado foi submetido a estudos eletroquímicos utilizando a técnica de voltametria cíclica (VC) e de onda quadrada (VOQ), sendo realizados estudos de pH e otimização dos parâmetros eletroquímicos. A maior resposta analítica de 1-naftol metilcarbamato foi registrada para o eletrodo contendo 1% FePC, significativamente superior àquela obtida para o eletrodo de pasta de carbono não modificado (EPC). Ainda, percentagens maiores de 1% FePC resultaram em diminuição da intensidade de corrente elétrica. Por voltametria cíclica, foi observado apenas um pico de oxidação em 0,54 V indicando que se trata de um processo irreversível. Para o estudo de pH em eletrólito de suporte Britton Robson 0,1 mol L-1 (pH 1,8 a 10), foi escolhido o pH 4,5 por apresentar maior sensibilidade analítica. Entre os parâmetros experimentais de VOQ estudados, foram escolhidos: frequência de 60 s-1 , amplitude de pulso de 50 mV e incremento de potencial de 6 mV. A faixa linear foi de 72,08 μg L-1 a 457,02 μg L -1 , limite de detecção de 1,63 μg L-1 e de quantificação igual a 4,94 μg L-1 . Os estudos indicaram alta sensibilidade analítica para 1-naftol metilcarbamato em EPC–FePC, comprovando a viabilidade da determinação indireta de carbaril em águas por VOQ.A new low cost simple electrochemical sensor was prepared by modification of the iron phthalocyanine carbon paste CPE–FePC for the indirect determination of carbaryl in drinking water. Usually, carbaryl oxidation does not occur, may occur slowly, or potentially occurs outside the working potential window of the electrode. However, the determination of 1- naphthol methylcarbamate, the main product of carbaryl hydrolysis, enables the indirect determination of carbaryl. The hydrolysed form is the main non-biological degradation pathway of carbaryl in natural waters. The Brazilian National Environment Council allows a maximum carbaryl value of 0.02 μg L-1 in freshwater, class 1 and 2, and 70 μg L-1 for class 3 and a limit of 0.32 μg L-1 for freshwater saline and brackish waters. The electroanalytical techniques are an alternative to the most used chromatographic techniques, because they have low acquisition cost and high analytical sensitivity. The preparation of the working electrode involved the mixture of graphite powder, iron phthalocyanine and mineral oil, being studied electrodes containing from 1 to 3% (m m-1 ) of FePC. The electrode was submitted to electrochemical studies using the cyclic voltammetry (CV) and square wave (SWV) techniques, being performed studies of pH and optimization of the electrochemical parameters. The highest analytical response of 1-naphthol methylcarbamate was recorded for the electrode containing 1% FePC, significantly higher than that obtained for the unmodified carbon paste CPE electrode. Also, higher percentages of 1% FePC resulted in a decrease in electric current intensity. Using cyclic voltammetry, only a 0.54 V oxidation peak was observed indicating that this may be an irreversible process. For the study of pH in Britton Robson support electrolyte 0.1 mol L-1 (pH 1.8 to 10), pH 4.5 was chosen because it has higher analytical sensitivity. From the experimental VOQ parameters studied, we chose: 60 s-1 frequency, 50 mV pulse amplitude and 6 mV potential increment. The linear range was from 72.08 μg L-1 to 457.02 μg L-1 , detection limit of 1.63 μg L-1 and quantification of 4.94 μg L-1 . The studies indicated high analytical sensitivity for 1-naphthol methylcarbamate in CPE– FePC, proving the feasibility of indirect determination of carbaryl in water by SWV.Submitted by Germana Laura (germanalaura@hotmail.com) on 2022-11-01T18:10:28Z No. of bitstreams: 1 TCC_FernandaSoaresFINAL.pdf: 1477211 bytes, checksum: 6850441c63c2f72ec3146637e4d32c2e (MD5)Made available in DSpace on 2022-11-01T18:10:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TCC_FernandaSoaresFINAL.pdf: 1477211 bytes, checksum: 6850441c63c2f72ec3146637e4d32c2e (MD5) Previous issue date: 2019-09-27porUniversidade Federal da ParaíbaUFPBBrasilQuímicaCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAcarbarileletrodo modificadoftalocianina de ferroEletrodo de pasta de carbono modificado com ftalocianina de ferro para a determinação de carbaril em águas para consumo humanoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/bachelorThesisBichinho, Kátia MessiasSoares, Fernanda Silvainfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFPBinstname:Universidade Federal da Paraíba (UFPB)instacron:UFPBTEXTTCC_FernandaSoaresFINAL.pdf.txtTCC_FernandaSoaresFINAL.pdf.txtExtracted texttext/plain82392https://repositorio.ufpb.br/jspui/bitstream/123456789/25370/3/TCC_FernandaSoaresFINAL.pdf.txt8c53edf163626ff12c65c92f8f87f7d5MD53LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-82390https://repositorio.ufpb.br/jspui/bitstream/123456789/25370/2/license.txte20ac18e101915e6935b82a641b985c0MD52ORIGINALTCC_FernandaSoaresFINAL.pdfTCC_FernandaSoaresFINAL.pdfapplication/pdf1477211https://repositorio.ufpb.br/jspui/bitstream/123456789/25370/1/TCC_FernandaSoaresFINAL.pdf6850441c63c2f72ec3146637e4d32c2eMD51123456789/253702022-11-02 03:04:30.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Repositório InstitucionalPUB |
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