Síntese e caracterização de um novo agente sililante - imobilização na sílica gel em meio aquoso.

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Pinto, Vitor Hugo e Araújo.
Data de Publicação: 2013
Tipo de documento: Trabalho de conclusão de curso
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFPB
Texto Completo: https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/450
Resumo: A reação entre 3-aminopropiltrietoxissilano (AMPTS) com ácido tioglicolico (TGA) resultou em um novo agente sililante, AMPTGA. O AMPTGA por apresentar centros básicos de nitrogênio, oxigênio e enxofre possui habilidade em adsorver cátions metálicos em solução. A imobilização do AMPTGA na superfície da sílica gel foi realizado em acordo com os princípios da Química Verde, utilizando-se água como solvente e temperatura ambiente, sob agitação. Os novos sólidos foram caracterizados por análise elementar (CHNS), espectroscopia de absorção na região do infravermelho, RMN de 13C e 29Si, análise termogravimétrica e área superficial. A área superficial foi de 0,43 e 193 m2g-1 para o AMPTGA e Sil-AMPTGA, respectivamente, inferiores ao da sílica gel pura, que é de 484 m2g-1. A análise termogravimétrica apresentou quatro perdas de massa para o AMPTGA e três perdas de massa para o Sil-AMPTGA. Os espectros na região do infravermelho do AMPTGA registrou bandas características de estiramento OH, CH, C=O e –S-S–. Enquanto que o espectro do Sil-AMPTGA mostrou bandas de estiramento OH, CH e –Si-O-Si–. O espectro de RMN de 13C do AMPTGA registrou sete carbonos quimicamente diferentes. Enquanto que o RMN de 29Si do mesmo, mostrou apenas dois deslocamentos químicos em -58 e -67 ppm atribuído aos tipos de imobilização bidentado e tridentado, respectivamente. O espectro de RMN de 13C do Sil-AMPTGA apresentou apenas três carbonos quimicamente diferentes. O espectro de RMN de 29Si registrou deslocamentos químicos correspondente apenas uma parte molécula do agente sililante e a estrutura da sílica. Enquanto que a análise elementar do Si-AMPTGA mostrou uma razão molar C/N de apenas 3:1.Com isso as caracterizações apresentadas, confirmam que a reação de imobilização do novo agente sililante, AMPTGA, na sílica gel em meio aquoso não ocorreu de forma efetiva.
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A análise termogravimétrica apresentou quatro perdas de massa para o AMPTGA e três perdas de massa para o Sil-AMPTGA. Os espectros na região do infravermelho do AMPTGA registrou bandas características de estiramento OH, CH, C=O e –S-S–. Enquanto que o espectro do Sil-AMPTGA mostrou bandas de estiramento OH, CH e –Si-O-Si–. O espectro de RMN de 13C do AMPTGA registrou sete carbonos quimicamente diferentes. Enquanto que o RMN de 29Si do mesmo, mostrou apenas dois deslocamentos químicos em -58 e -67 ppm atribuído aos tipos de imobilização bidentado e tridentado, respectivamente. O espectro de RMN de 13C do Sil-AMPTGA apresentou apenas três carbonos quimicamente diferentes. O espectro de RMN de 29Si registrou deslocamentos químicos correspondente apenas uma parte molécula do agente sililante e a estrutura da sílica. Enquanto que a análise elementar do Si-AMPTGA mostrou uma razão molar C/N de apenas 3:1.Com isso as caracterizações apresentadas, confirmam que a reação de imobilização do novo agente sililante, AMPTGA, na sílica gel em meio aquoso não ocorreu de forma efetiva.The reaction of 3-aminopropyltriethoxysilane (AMPTS) with thioglycolic acid (TGA) resulted in a new sililante agent, AMPTGA. This matrix has nitrogen, oxygen and sulfur as basic centers, that have ability to adsorb metallic cations in solution. The immobilization of AMPTGA onto silica gel surface was carried out in accordance with the principles of green chemistry, which water was used as solvent and at room temperature, under stirred. The new solids were characterized by elemental analysis of CHNS, infrared spectroscopy, NMR 13C and 29Si, thermogravimetric analysis and surface area. The surface area were 0.43 m2g-1 and 193 for solids AMPTGA and Sil-AMPTGA, respectively, which were lower than that of silica gel precursor 484 m2g-1. The thermogravimetric analysis showed four mass losses for the AMPTGA and three mass losses for the Sil-AMPTGA. The infrared spectra regions of the AMPTGA recorded bands of stretch OH, CH, C=O and –S-S–. While the spectrum of Sil-AMPTGA showed stretching bands OH, CH and –Si-O-Si–. The NMR spectrum of 13C AMPTGA recorded seven chemically different carbons. While the 29Si NMR, proved only two chemical shifts at -58 and -67 ppm assigned to the types of bidentate and tridentate immobilization, respectively. The NMR spectrum of 13C-Sil AMPTGA had only three chemically different carbons. The 29Si NMR chemical shifts corresponding were assigned only a portion of the molecule silylating agent and the structure of silica. While, the elemental analysis of Si-AMPTGA showed a molar ratio C/N of only 3:1. Thus the characterizations described, confirms that the reaction of immobilization of the silylating agent, AMPTGA on silica gel in aqueous solution did not occur effectively.Submitted by Rosilene Machado (rosilenefmachado@gmail.com) on 2013-09-09T21:11:04Z No. of bitstreams: 1 VHAP09092013.pdf: 1106498 bytes, checksum: 92914cacf79fd32eb30a7625d6a57ad0 (MD5)Made available in DSpace on 2013-09-09T21:11:04Z (GMT). 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