Síntese do molibado de zinco pelo método Pechini para aplicação como catalisador nas reações de transesterificação e esterificação

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Colaço, Lays Amorim
Data de Publicação: 2021
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB
Texto Completo: https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/22656
Resumo: Environmental issues being widely discussed by society, competent bodies and authorities of different countries, with emphasis on the environmental pollution caused by the emission of polluting gases into the atmosphere by the burning of fossil fuels. Because of this, biodiesel has been widely studied, in search of new catalysts with high catalytic activity that use the most economically and ecologically viable reaction conditions. Thus, the present work proposed to synthesize by the method of polymeric precursors (Pechini) the zinc molybdate (ZnMoO4) to be used in the catalysis for biodiesel production by the reaction processes of transesterification and esterification, as well as in both simultaneous reactions. The catalysts were characterized by X-Ray Diffraction, Infrared and Raman Spectroscopy, Texture Analysis by Nitrogen Adsorption, Density by Helium Picnometry, Scanning Electron Microscopy and acid-base characterization. The catalyst was used in reactions with soybean oil, oleic acid and their mixtures, using molar composition of methanol: grease matter (12:1), 3 % catalyst concentration, temperature and reaction time variation. The reaction products were characterized by gas chromatography, acid index and nuclear magnetic resonance spectroscopy (RMN 1H e 13C). The synthesis of the catalyst by the method of polymeric precursors was reproducible, practical, fast and with low synthesis temperature. The results indicated a single phase, α-ZnMoO4, with a triclinic crystal structure and surface area of 0.366 m2 g -1 . As in the sample transesterification and esterification reactions, the highest conversion into biodiesel was the one that used synthesis conditions of 120 minutes at 160 °C, reaching a value of 100 % in esterification reactions and 5,7 % in transesterification reactions. For these conditions, a completed conversion into 69,54 % methyl esters was found in the simultaneous transesterification and esterification reaction. Thus, the α-ZnMoO4 catalyst has great potential for application in the production of biodiesel, using materials with less acidity control, for acting in esterification reactions and simultaneously in transesterification and esterification (TES). As there are no patents filed as ZnMoO4 for this purpose, this is an innovative material for catalysis in the production of biodiesel.
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The catalysts were characterized by X-Ray Diffraction, Infrared and Raman Spectroscopy, Texture Analysis by Nitrogen Adsorption, Density by Helium Picnometry, Scanning Electron Microscopy and acid-base characterization. The catalyst was used in reactions with soybean oil, oleic acid and their mixtures, using molar composition of methanol: grease matter (12:1), 3 % catalyst concentration, temperature and reaction time variation. The reaction products were characterized by gas chromatography, acid index and nuclear magnetic resonance spectroscopy (RMN 1H e 13C). The synthesis of the catalyst by the method of polymeric precursors was reproducible, practical, fast and with low synthesis temperature. The results indicated a single phase, α-ZnMoO4, with a triclinic crystal structure and surface area of 0.366 m2 g -1 . As in the sample transesterification and esterification reactions, the highest conversion into biodiesel was the one that used synthesis conditions of 120 minutes at 160 °C, reaching a value of 100 % in esterification reactions and 5,7 % in transesterification reactions. For these conditions, a completed conversion into 69,54 % methyl esters was found in the simultaneous transesterification and esterification reaction. Thus, the α-ZnMoO4 catalyst has great potential for application in the production of biodiesel, using materials with less acidity control, for acting in esterification reactions and simultaneously in transesterification and esterification (TES). As there are no patents filed as ZnMoO4 for this purpose, this is an innovative material for catalysis in the production of biodiesel.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESAs questões ambientais vêm sendo bastante discutido pela sociedade, órgãos competentes e autoridades de diferentes países, com destaque para a poluição ambiental causada pela emissão de gases poluentes à atmosfera pela queima dos combustíveis fosseis. Devido a isso, o biodiesel tem sido largamente estudado, em busca de novos catalisadores com alta atividade catalítica que utilize condições reacionais mais viáveis economicamente e ecologicamente. Assim, o presente trabalho propôs sintetizar pelo método dos precursores poliméricos (Pechini) o molibdato de zinco (ZnMoO4) para utilizar na catálise para produção de biodiesel pelos processos reacionais de transesterificação e esterificação, como também em ambas as reações simultâneas. Os catalisadores foram caracterizados por Difração de Raios-X, Espectroscopias de Infravermelho e Raman, Análise Textural por Adsorção de Nitrogênio, Densidade por Picnometria à Hélio, Microscopia Eletrônica de varredura e caracterização ácido-base. O catalisador foi utilizado nas reações com o óleo de soja, ácido oleico e suas misturas, utilizando proporção molar de metanol:matéria graxa (12:1), concentração do catalisador de 3%, variando temperatura e tempo de reação. Os produtos reacionais foram caracterizados por cromatografia gasosa, índice de acidez e espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN 1H e 13C). A síntese do catalisador pelo método dos precursores poliméricos foi reprodutível, prática, rápida e com temperatura de síntese baixa. Os resultados indicaram a obtenção de única fase, α ZnMoO4, com estrutura cristalina triclínica e com área superficial de 0,366 m2 g -1 . Assim como nas reações de transesterificação e esterificação a amostra que obteve maior conversão em ésteres metílicos foi a que utilizou condições de síntese de 120 minutos a 160 ºC, atingindo um valor de conversão em biodiesel de 100 % nas reações de esterificação e 5,7 % nas reações de transesterificação. Para essas mesmas condições foi obtido na reação de transesterificação e esterificação simultânea uma conversão máxima em ésteres metílicos de 69,54 %. Assim, o catalisador α-ZnMoO4 apresenta grande potencial de aplicação na produção de biodiesel, utilizando matérias primas com menor controle de acidez, por atuar nas reações de esterificação e simultaneamente na transesterificação e na esterificação (TES). Como não há patentes depositadas com o ZnMoO4 para esse fim, este é um material inovador para catálise na produção de biodiesel.Universidade Federal da ParaíbaBrasilEngenharia de MateriaisPrograma de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de MateriaisUFPBSantos, Iêda Maria Garcia doshttp://lattes.cnpq.br/7060067415685353Colaço, Lays Amorim2022-04-06T15:11:06Z2022-01-222022-04-06T15:11:06Z2021-08-25info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesishttps://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/22656porAttribution-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPBinstname:Universidade Federal da Paraíba (UFPB)instacron:UFPB2022-04-07T13:48:27Zoai:repositorio.ufpb.br:123456789/22656Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufpb.br/PUBhttp://tede.biblioteca.ufpb.br:8080/oai/requestdiretoria@ufpb.br|| diretoria@ufpb.bropendoar:2022-04-07T13:48:27Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB - Universidade Federal da Paraíba (UFPB)false
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