Desenvolvimento e validação de uma metodologia analítica para determinação de resíduos de agrotóxicos em hortaliças empregando cromatografia líquida com detector de arranjo de diodos
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2016 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB |
Texto Completo: | https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/tede/9215 |
Resumo: | The use of pesticide is increasing worldwide especially in Brazil, with a consumption of approximately 5.2 kg/inhabitant. For this reason, national and international regulatory agencies (Codex, FAO and ANVISA) monitor and establish assessments criteria for the quality control of food, regulating the maximum residue limits (MRLs), restricting and prohibiting the use of these products that causes harmful effects to health and the environment. The majority of the methods uses liquid or gas chromatography with mass detector, fluorescence and/or diode array for quantification of pesticides in foods. This paper proposes a methodology for quantifying seven pesticides (carbendazim, thiabendazole, fuberidazole, carbofuran, flutriafol, carbaryl and its degradation product 1-naphthol) in vegetables using QuEChERS extraction, without chean up step, and liquid chromatography with diode array detection. In the chromatographic procedure it was employed a gradient elution of 0.014mM phosphoric acid (eluent A) and methanol (eluent B): 40% B for 3.5 minutes reaching a ratio of 55% B at 22 minutes with a flow rate of 1 mL.min-1 and a temperature of 35°C. These chromatographic parameters and calibration models were developed, optimized and validated aiming an analysis free of interference and to achieve the MRLs established by the national and international standard-setting organizations (INMETRO, ANVISA, EUROCHEM, FAO and Codex). It was found 0.21 mg kg-1 carbendazim and 0.31 mg kg-1 carbofuran in cabbage sample; 0.12 mg kg-1 in beet flutriafol; 0.05 mg kg-1, fuberidazole and flutriafol in tomato and 0.24 mg kg-1 carbendazim in green paprika. It is important to highlight, that ANVISA allows only the use of flutriafol in tomato, with maximum permitted limit of 0.1 mg kg-1 and for the other samples there is no authorization for the use of these pesticides to combat pests on vegetables. |
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Desenvolvimento e validação de uma metodologia analítica para determinação de resíduos de agrotóxicos em hortaliças empregando cromatografia líquida com detector de arranjo de diodosHortaliçasPesticidasCromatografia em fase líquidaQuEChERSValidaçãoVegetablesPesticidesLiquid chromatographyQuEChERSValidationCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAThe use of pesticide is increasing worldwide especially in Brazil, with a consumption of approximately 5.2 kg/inhabitant. For this reason, national and international regulatory agencies (Codex, FAO and ANVISA) monitor and establish assessments criteria for the quality control of food, regulating the maximum residue limits (MRLs), restricting and prohibiting the use of these products that causes harmful effects to health and the environment. The majority of the methods uses liquid or gas chromatography with mass detector, fluorescence and/or diode array for quantification of pesticides in foods. This paper proposes a methodology for quantifying seven pesticides (carbendazim, thiabendazole, fuberidazole, carbofuran, flutriafol, carbaryl and its degradation product 1-naphthol) in vegetables using QuEChERS extraction, without chean up step, and liquid chromatography with diode array detection. In the chromatographic procedure it was employed a gradient elution of 0.014mM phosphoric acid (eluent A) and methanol (eluent B): 40% B for 3.5 minutes reaching a ratio of 55% B at 22 minutes with a flow rate of 1 mL.min-1 and a temperature of 35°C. These chromatographic parameters and calibration models were developed, optimized and validated aiming an analysis free of interference and to achieve the MRLs established by the national and international standard-setting organizations (INMETRO, ANVISA, EUROCHEM, FAO and Codex). It was found 0.21 mg kg-1 carbendazim and 0.31 mg kg-1 carbofuran in cabbage sample; 0.12 mg kg-1 in beet flutriafol; 0.05 mg kg-1, fuberidazole and flutriafol in tomato and 0.24 mg kg-1 carbendazim in green paprika. It is important to highlight, that ANVISA allows only the use of flutriafol in tomato, with maximum permitted limit of 0.1 mg kg-1 and for the other samples there is no authorization for the use of these pesticides to combat pests on vegetables.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESÉ crescente no mundo o uso de agrotóxicos e principalmente no Brasil, que apresenta um consumo de aproximadamente 5,2 kg/habitante. Por esse motivo, órgãos nacionais e internacionais (Codex, FAO e ANVISA) monitoram e estabelecem critérios de avaliação para o controle da qualidade dos alimentos, regulamentando os limites máximos de resíduos (LMRs), restringindo e proibindo o uso desses produtos que podem causar efeitos nocivos à saúde e ao meio ambiente. A maioria dos métodos utilizados para quantificação de pesticidas em alimentos são realizados por cromatografia em fase líquida ou a gás, empregando detector de massa, fluorescência ou arranjo de diodo. Neste trabalho é proposta uma metodologia para quantificação de sete pesticidas (carbendazim, tiabendazol, fuberidazol, carbofuran, flutriafol, carbaril e seu produto de degradação 1-naftol) em hortaliças utilizando extração QuEChERS e cromatografia líquida com detecção por arranjo de diodos. No processo cromatográfico foi empregado a eluição gradiente usando 0,014 mM de ácido fosfórico (eluente A) e metanol (eluente B): 40% de metanol por 3,5 minutos atingindo a proporção de 55% de metanol aos 22 minutos, com vazão de 1 mL min-1 e uma temperatura de 35ºC. Estes parâmetros cromatográficos, bem como modelos de calibração, foram elaborados, otimizados e validados visando uma análise livre de interferências nas amostras para atingir os LMR’s estabelecidos pelos órgãos normalizadores nacionais e internacionais (INMETRO, ANVISA, EUROCHEM, FAO e Codex). Foram quantificados 0,21 mg kg-1 de carbendazim e 0,31 mg kg-1 de carbofuran na amostra de couve; 0,12 mg kg-1 de flutriafol na amostra de beterraba; 0,05 mg kg-1 de fuberidazol e flutriafol na amostra de tomate e 0,24 mg kg-1 de carbendazim na amostra de pimentão. É importante ressaltar que, para as amostras quantificadas, a ANVISA permite apenas o uso de flutriafol em tomate, com limite máximo permitido de 0,1 mg kg-1 e para as demais amostras não há autorização para o uso desses agrotóxicos no combate às pragas nas culturas dessas hortaliças.Universidade Federal da ParaíbaBrasilQuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFPBAraujo, Mario Cesar Ugulino de16075056491Sousa, Emanuella Santos2017-08-03T15:37:12Z2018-07-21T00:29:54Z2018-07-21T00:29:54Z2016-02-29info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfSOUSA, Emanuella Santos. Desenvolvimento e validação de uma metodologia analítica para determinação de resíduos de agrotóxicos em hortaliças empregando cromatografia líquida com detector de arranjo de diodos. 2016. 100 f. Dissertação (Mestrado em Química)- Universidade Federal da Paraíba, João Pessoa, 2016.https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/tede/9215porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPBinstname:Universidade Federal da Paraíba (UFPB)instacron:UFPB2018-09-06T02:03:53Zoai:repositorio.ufpb.br:tede/9215Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufpb.br/PUBhttp://tede.biblioteca.ufpb.br:8080/oai/requestdiretoria@ufpb.br|| diretoria@ufpb.bropendoar:2018-09-06T02:03:53Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB - Universidade Federal da Paraíba (UFPB)false |
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