Desenvolvimento de uma metodologia analítica utilizando nanopartículas magnéticas funcionalizadas no preparo de amostra para determinação de hormônios em águas
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2020 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB |
Texto Completo: | https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/20262 |
Resumo: | Estrogens estriol (E3), 17 -estradiol (E2), 17 -ethinylestradiol (EE2) and estrone (E1) are emerging contaminants belonging to the endocrine interfering class. The main ways of introducing these compounds into water bodies is through the discharge of sewage. Studies indicate that continuous exposure to these contaminants can cause feminization of fish, anomalies in the reproductive system of some animals species, incidence of some types of cancer in humans, decrease in sperm in men, among other effects. Therefore, it is necessary to develop methods to identify and quantify the presence of these substances in surface waters. In this work, an analytical methodology was validated to determine the four estrogens, using high performance liquid chromatography (HPLC) coupled to the diode array (DAD). The validation of the method was selective, with a linear range from 10 to 1000 g L1 and r = 0.99 for all hormones, intraday repeatability and intermediate precision showed CV < 4, 43 %. In the stage of sample preparation, the magnetic solid phase extraction technique (MSPE) was used. For this purpose, nine magnetic nanoparticles were synthesized and tested through the development of design experiments to optimize the extraction conditions, the best results were obtained using 10 mg of the nanoparticle 50TEOS:1C16 initially dispersed in 1 mL of methanol that remain in contact with the working solution for 10 minutes under magnetic stirring. For elution, 1,8mL of a mixture of water:methanol 25:75 % v v1 stayed in contact with the nanoparticles for 10 minutes. |
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Desenvolvimento de uma metodologia analítica utilizando nanopartículas magnéticas funcionalizadas no preparo de amostra para determinação de hormônios em águasEstrogêniosInterferentes endócrinosMSPEHPLC-DADEstrogensEndocrine disruptorsCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAEstrogens estriol (E3), 17 -estradiol (E2), 17 -ethinylestradiol (EE2) and estrone (E1) are emerging contaminants belonging to the endocrine interfering class. The main ways of introducing these compounds into water bodies is through the discharge of sewage. Studies indicate that continuous exposure to these contaminants can cause feminization of fish, anomalies in the reproductive system of some animals species, incidence of some types of cancer in humans, decrease in sperm in men, among other effects. Therefore, it is necessary to develop methods to identify and quantify the presence of these substances in surface waters. In this work, an analytical methodology was validated to determine the four estrogens, using high performance liquid chromatography (HPLC) coupled to the diode array (DAD). The validation of the method was selective, with a linear range from 10 to 1000 g L1 and r = 0.99 for all hormones, intraday repeatability and intermediate precision showed CV < 4, 43 %. In the stage of sample preparation, the magnetic solid phase extraction technique (MSPE) was used. For this purpose, nine magnetic nanoparticles were synthesized and tested through the development of design experiments to optimize the extraction conditions, the best results were obtained using 10 mg of the nanoparticle 50TEOS:1C16 initially dispersed in 1 mL of methanol that remain in contact with the working solution for 10 minutes under magnetic stirring. For elution, 1,8mL of a mixture of water:methanol 25:75 % v v1 stayed in contact with the nanoparticles for 10 minutes.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESOs estrogênios estriol (E3), 17 -estradiol (E2), 17 -etinilestradiol (EE2) e estrona (E1) são contaminantes emergentes pertencentes a classe dos interferentes endócrinos. As principais formas de introdução desses compostos nos corpos d’água é pela descarga de esgoto. Estudos apontam que a exposição contínua a esses contaminantes pode ocasionar feminilização de peixes, anomalias no sistema reprodutor de algumas espécies de animais, incidência de alguns tipos de câncer em seres humanos, diminuição de espermas em homens entre outros efeitos. Diante disso, torna-se necessário o desenvolvimento de métodos para identificar e quantificar a presença dessas substâncias nas águas superficiais. Nesse trabalho foi validada uma metodologia analítica para determinar os quatro estrogênios, utilizando a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) acoplada ao arranjo de diodos (DAD). A validação do método se mostrou seletiva, com faixa linear entre 10 e 1000 g L1 e r = 0,99 para todos os hormônios, a repetibilidade intradia e a precisão intermediaria apresentaram CV < 4,43 %. Na etapa de preparo das amostras foi empregada a técnica de extração em fase sólida magnética (MSPE), para tanto, foram sintetizadas nove nanopartículas magnéticas e testadas mediante o desenvolvimento de planejamento de experimentos para otimizar as condições de extração, os melhores resultados foram obtidos utilizando 10 mg da nanopartícula 50TEOS:1C16 inicialmente dispersa em 1 mL de metanol que ficam 10 minutos em contato com a solução de trabalho sob agitação magnética. Para a eluição, 1,8mL de uma mistura de água:metanol 25:75 % v v1 ficou em contato com as nanopartículas por 10 minutos.Universidade Federal da ParaíbaBrasilQuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFPBBichinho, Kátia Messiashttp://lattes.cnpq.br/5693184169699400Pires, Gilvan Pozzobonhttp://lattes.cnpq.br/6645201861289873Silva Neta, Ana Rosa da2021-06-30T18:37:35Z2020-12-092021-06-30T18:37:35Z2020-09-25info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesishttps://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/20262porhttp://creativecommons.org/licenses/by-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPBinstname:Universidade Federal da Paraíba (UFPB)instacron:UFPB2022-08-10T11:47:42Zoai:repositorio.ufpb.br:123456789/20262Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufpb.br/PUBhttp://tede.biblioteca.ufpb.br:8080/oai/requestdiretoria@ufpb.br|| diretoria@ufpb.bropendoar:2022-08-10T11:47:42Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB - Universidade Federal da Paraíba (UFPB)false |
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