Nanopartículas de Fe-Co-O para eletrocatálise: síntese verde, estrutura, magnetismo e aprimoramento da reação de evolução de oxigênio com campo magnético in-situ
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2023 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB |
Texto Completo: | https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/30265 |
Resumo: | Nanostructured materials based on transition metal oxides have aroused great interest for application in electrocatalysis as potential substitutes for high cost noble metals. In this context, materials with a cubic structure of the spinel type, such as cobalt ferrite (CoFe2O4), discussed in the present work, show promising results for application as an electrocatalyst in the oxygen evolution reaction (OER). An aspect of great potential of this material and still little explored is the possibility of using an external magnetic field to improve its electrocatalytic activity. In this work, we studied the structural, magnetic and electrochemical properties of biphasic Co-Fe-O nanoparticles synthesized by a combination of sol-gel and hydrothermal synthetic routes, using agar-agar as chelating agent. Subsequently, the obtained powder was characterized by field emission beam scanning electron microscopy, X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy, Raman spectroscopy, Mossbauer spectroscopy and magnetic measurements as a function of temperature and magnetic field (FC and ZFC). X-ray diffraction together with Mossbauer spectroscopy confirm the presence of biphasic nanoparticles (Fe-doped Co3O4 and CoFe2O4). The scanning electron microscopy technique shows nanostructures with a predominantly spherical morphology. From an electrocatalytic point of view, applying a magnetic field of 170 mT to the electrochemical cell improves the performance of nanoparticles as catalysts for OER. The nanostructured cobalt ferrite produced showed superior electrocatalytic performance, with an overpotential of 300 mV at 10 mA cm-2 , Tafel slope of 55 mV dec-1 , Cdl of 1.48 mF, ECSA of 37 cm², specific activity of 12.59 mA cm-2 and mass activity of 1165 A g-1 , with applied magnetic field. With no field applied, the measured overpotential was 320 mV, Tafel slope of 65 mV dec-1 and Cdl of 0.96 mF cm-2 , ECSA of 9.66 mA cm-2 , specific activity of 9.66 mA cm-2 and dough activity 580 A g-1. |
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Nanopartículas de Fe-Co-O para eletrocatálise: síntese verde, estrutura, magnetismo e aprimoramento da reação de evolução de oxigênio com campo magnético in-situNanopartículasSistema Co-Fe-OEletrocatáliseReação de evolução de oxigênioReação de evolução de oxigênioMagneto-eletroquímicaNanoparticlesCo-Fe-O systemElectrocatalysisOxygen evolution reactionMagneto-electrochemistryCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::FISICANanostructured materials based on transition metal oxides have aroused great interest for application in electrocatalysis as potential substitutes for high cost noble metals. In this context, materials with a cubic structure of the spinel type, such as cobalt ferrite (CoFe2O4), discussed in the present work, show promising results for application as an electrocatalyst in the oxygen evolution reaction (OER). An aspect of great potential of this material and still little explored is the possibility of using an external magnetic field to improve its electrocatalytic activity. In this work, we studied the structural, magnetic and electrochemical properties of biphasic Co-Fe-O nanoparticles synthesized by a combination of sol-gel and hydrothermal synthetic routes, using agar-agar as chelating agent. Subsequently, the obtained powder was characterized by field emission beam scanning electron microscopy, X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy, Raman spectroscopy, Mossbauer spectroscopy and magnetic measurements as a function of temperature and magnetic field (FC and ZFC). X-ray diffraction together with Mossbauer spectroscopy confirm the presence of biphasic nanoparticles (Fe-doped Co3O4 and CoFe2O4). The scanning electron microscopy technique shows nanostructures with a predominantly spherical morphology. From an electrocatalytic point of view, applying a magnetic field of 170 mT to the electrochemical cell improves the performance of nanoparticles as catalysts for OER. The nanostructured cobalt ferrite produced showed superior electrocatalytic performance, with an overpotential of 300 mV at 10 mA cm-2 , Tafel slope of 55 mV dec-1 , Cdl of 1.48 mF, ECSA of 37 cm², specific activity of 12.59 mA cm-2 and mass activity of 1165 A g-1 , with applied magnetic field. With no field applied, the measured overpotential was 320 mV, Tafel slope of 65 mV dec-1 and Cdl of 0.96 mF cm-2 , ECSA of 9.66 mA cm-2 , specific activity of 9.66 mA cm-2 and dough activity 580 A g-1.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESMateriais nanoestruturados à base de óxidos de metais de transição têm despertado grande interesse para aplicação em eletrocatálise como substitutos potenciais para metais nobres de alto custo. Nesse contexto, materiais com estrutura cúbica do tipo espinélio, como a ferrita de cobalto (CoFe2O4), discutido no presente trabalho, apresenta resultados promissores para aplicação como eletrocatalisador na reação de evolução do oxigênio (OER). Um aspecto de grande potencial desse material e ainda pouco explorado é a possibilidade de usar um campo magnético externo para melhorar sua atividade eletrocatalítica. Neste trabalho, estudamos as propriedades estruturais, magnéticas e eletroquímicas de nanopartículas de Co-Fe-O bifásicas sintetizadas por uma combinação das rotas sintéticas sol-gel e hidrotermal, utilizando agar-agar como agente quelante. Posteriormente, o pó obtido foi caracterizado por microscopia eletrônica de varredura por feixe de emissão de campo, difração de raios X, espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier, espectroscopia Raman, espectroscopia Mossbauer e medições magnéticas em função da temperatura e do campo magnético (FC e ZFC). A difração de raios X em conjunto com a espectroscopia Mossbauer confirmam a presença de nanopartículas bifásicas (Co3O4 dopado com Fe e CoFe2O4). A técnica de microscopia eletrônica de varredura mostra nanoestruturas de morfologia com predominância esférica. Do ponto de vista eletrocatalítico, a aplicação de um campo magnético de 170 mT à célula eletroquímica melhora o desempenho das nanopartículas como catalisadores para OER. A ferrita de cobalto nanoestruturada produzida apresentou desempenho eletrocatalítico superior, com sobrepotencial de 300 mV em 10 mA cm-2 , inclinação Tafel de 55 mV dec1 , Cdl de 1,48 mF, ECSA de 37 cm², atividade específica de 12,59 mA cm-2 e atividade de massa de 1165 A g-1 , com campo magnético aplicado. Sem campo aplicado, o sobrepotencial medido foi de 320 mV, inclinação Tafel de 65 mV dec-1 e Cdl de 0,96 mF cm-2 , ECSA de 9.66 mA cm-2 , atividade específica de 9,66 mA cm-2 e atividade de massa 580 A g-1.Universidade Federal da ParaíbaBrasilFísicaPrograma de Pós-Graduação em FísicaUFPBSoares, Márcio Medeiroshttp://lattes.cnpq.br/3406280529286517Franco, Luiz Albérico Marçal2024-05-23T15:54:05Z2023-08-242024-05-23T15:54:05Z2023-07-27info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesishttps://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/30265porAttribution-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPBinstname:Universidade Federal da Paraíba (UFPB)instacron:UFPB2024-05-24T06:11:09Zoai:repositorio.ufpb.br:123456789/30265Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufpb.br/PUBhttp://tede.biblioteca.ufpb.br:8080/oai/requestdiretoria@ufpb.br|| diretoria@ufpb.bropendoar:2024-05-24T06:11:09Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB - Universidade Federal da Paraíba (UFPB)false |
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Nanostructured materials based on transition metal oxides have aroused great interest for application in electrocatalysis as potential substitutes for high cost noble metals. In this context, materials with a cubic structure of the spinel type, such as cobalt ferrite (CoFe2O4), discussed in the present work, show promising results for application as an electrocatalyst in the oxygen evolution reaction (OER). An aspect of great potential of this material and still little explored is the possibility of using an external magnetic field to improve its electrocatalytic activity. In this work, we studied the structural, magnetic and electrochemical properties of biphasic Co-Fe-O nanoparticles synthesized by a combination of sol-gel and hydrothermal synthetic routes, using agar-agar as chelating agent. Subsequently, the obtained powder was characterized by field emission beam scanning electron microscopy, X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy, Raman spectroscopy, Mossbauer spectroscopy and magnetic measurements as a function of temperature and magnetic field (FC and ZFC). X-ray diffraction together with Mossbauer spectroscopy confirm the presence of biphasic nanoparticles (Fe-doped Co3O4 and CoFe2O4). The scanning electron microscopy technique shows nanostructures with a predominantly spherical morphology. From an electrocatalytic point of view, applying a magnetic field of 170 mT to the electrochemical cell improves the performance of nanoparticles as catalysts for OER. The nanostructured cobalt ferrite produced showed superior electrocatalytic performance, with an overpotential of 300 mV at 10 mA cm-2 , Tafel slope of 55 mV dec-1 , Cdl of 1.48 mF, ECSA of 37 cm², specific activity of 12.59 mA cm-2 and mass activity of 1165 A g-1 , with applied magnetic field. With no field applied, the measured overpotential was 320 mV, Tafel slope of 65 mV dec-1 and Cdl of 0.96 mF cm-2 , ECSA of 9.66 mA cm-2 , specific activity of 9.66 mA cm-2 and dough activity 580 A g-1. |
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