Uma metodologia automatizada por fluxo-batelada para a preparação de microemulsões de gasolina e de nafta para a determinação de íons metálicos por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Cunha, Francisco Antonio da Silva
Data de Publicação: 2011
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB
Texto Completo: https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/tede/7055
Resumo: In this work we have developed an automated methodology for the analysis of metals in gasoline and naphtha in the form of microemulsions using a flow-batch analyzer with piston propulsion for the preparation of microemulsions and quantification of analytes by GF AAS. Three studies were conducted, the first concerning the study of optimal composition of microemulsions made through the construction of phase diagrams for gasoline and naphtha. The second study sought to improve all operational parameters of the automatic system for the production of solutions and also in relation to their coupling to the instrument for analysis. Finally it was done to optimize the operating parameters of the GF AAS for the quantification of metals which have been quantized in two ways, the first quantification by a procedure manual preparation of microemulsions and the second by the same automatic preparation. The two results were then compared by paired t test at a 95% level of confidence, no significant differences between the two relevant procedures. Furthermore, recovery tests performed showed acceptable accuracy for the two methods investigated, with average recoveries in the ranges from 88 to 93% for the automatic method and between 86 to 92% without significant differences in both a 95% level of confidence. The characteristic masses obtained were 0.36pg for Cu, 0.29pg for Cr and 0.87pg for Pb, with limits of detection and quantification respectively of 0.073 and 0.22 for Cu, 0.024 and 0.72 for Cr and 0.115 and 0.346 for Pb.
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The second study sought to improve all operational parameters of the automatic system for the production of solutions and also in relation to their coupling to the instrument for analysis. Finally it was done to optimize the operating parameters of the GF AAS for the quantification of metals which have been quantized in two ways, the first quantification by a procedure manual preparation of microemulsions and the second by the same automatic preparation. The two results were then compared by paired t test at a 95% level of confidence, no significant differences between the two relevant procedures. Furthermore, recovery tests performed showed acceptable accuracy for the two methods investigated, with average recoveries in the ranges from 88 to 93% for the automatic method and between 86 to 92% without significant differences in both a 95% level of confidence. The characteristic masses obtained were 0.36pg for Cu, 0.29pg for Cr and 0.87pg for Pb, with limits of detection and quantification respectively of 0.073 and 0.22 for Cu, 0.024 and 0.72 for Cr and 0.115 and 0.346 for Pb.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESNeste trabalho foi desenvolvida uma metodologia automática para a análise de metais em gasolina e nafta na forma de microemulsões utilizando um analisador em fluxo-batelada com propulsão a pistão para a preparação das soluções e posterior quantificação dos analitos por GF AAS. Três estudos foram realizados, sendo o primeiro referente ao estudo da composição ótima das microemulsões feito através da construção de diagramas de fases para a gasolina e para a nafta. O segundo estudo tratou de aperfeiçoar todos os parâmetros operacionais do sistema automático para a produção das soluções e também em relação ao seu acoplamento ao instrumento de análise. Por fim foi realizado a otimização dos parâmetros operacionais do GF AAS para a quantificação dos metais, que foram quantizados de dois modos, sendo a primeira quantificação através de um procedimento de preparação manual das microemulsões e a segunda pela preparação automática das mesmas. Os dois resultados obtidos foram então comparados através do teste t pareado a um nível de 95% de confiança, sem diferenças estatísticas relevantes entre os dois procedimentos. Além disso, testes de recuperação realizados indicaram precisão satisfatória para as duas metodologias investigadas, com recuperações médias nas faixas de 88 a 93% para o método automático e entre 86 a 92% ambos sem diferenças significativas a um nível de 95% de confiança. As massas características obtidas foram de 0,36pg para Cu, 0,29pg para Cr e 0,87pg para Pb, com limites de detecção e quantificação respectivamente de 0,073 e 0,22 para Cu, 0,024 e 0,72 para Cr e 0,115 e 0,346 para Pb.Universidade Federal da Paraí­baBRQuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFPBAraújo, Mário César Ugulino dehttp://lattes.cnpq.br/7281739070942782Almeida, Luciano Farias dehttp://lattes.cnpq.br/9741649526799543Cunha, Francisco Antonio da Silva2015-05-14T13:21:11Z2018-07-21T00:29:31Z2012-04-122018-07-21T00:29:31Z2011-03-21info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfCUNHA, Francisco Antonio da Silva. Uma metodologia automatizada por fluxo-batelada para a preparação de microemulsões de gasolina e de nafta para a determinação de íons metálicos por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite. 2011. 106 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal da Paraí­ba, João Pessoa, 2011.https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/tede/7055porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPBinstname:Universidade Federal da Paraíba (UFPB)instacron:UFPB2018-09-06T01:41:41Zoai:repositorio.ufpb.br:tede/7055Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufpb.br/PUBhttp://tede.biblioteca.ufpb.br:8080/oai/requestdiretoria@ufpb.br|| diretoria@ufpb.bropendoar:2018-09-06T01:41:41Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB - Universidade Federal da Paraíba (UFPB)false
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