Estudo estrutural e espectroscópico de íons lantanídeos contendo o carboxilato N-acetilglicina
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2018 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB |
Texto Completo: | https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/14190 |
Resumo: | In this work, the synthesis, characterization, and investigation of luminescent properties of compounds containing the carboxylate N-acetylglycine (AcGly) ligand coordinated to the trivalent lanthanide ions are reported. The characterization of the compounds was performed by complexometric titration with EDTA, infrared spectroscopy, proton nuclear magnetic resonance (1H NMR) and thermal analyzes (TG / DTG and DTA). The obtained data indicate that the obtained compounds present general molecular formula [Ln (AcGly)3(H2O)3], where Ln: Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, and Yb. The spectral absorption data in the infrared region showed values of Δν (wavenumber difference between the symmetrical and asymmetric stretches of the carboxylate group), around 100 cm-1, indicating that the AcGly ligands are coordinated to the Ln3+ ions in a bidentate chelating form via their carboxylate groups. The thermogravimetric analysis shows that all the water molecules are coordinated to the central metal ion and at the end of the analysis the lanthanide oxides are formed. X-ray diffraction analyzes showed that the compounds are all isomorphic. The luminescence (excitation and emission) spectra of the compounds, either in the visible or near infrared region, are characterized by narrow bands originating from intraconfiguration-4fn transitions centered on lanthanide ions. The Eu(AcGly)3(H2O)3 complex exhibits a spectral profile characteristic of a chemical environment of C3 symmetry. The values of intensity parameters, radiative and nonradiative rates and quantum efficiency for this complex were determined. Although there are no chromophores in its structure, the europium and terbium complexes exhibited luminescence from direct excitation. Furthermore, the terbium complex showed intense fractoluminescence at room temperature. |
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Estudo estrutural e espectroscópico de íons lantanídeos contendo o carboxilato N-acetilglicinaN -acetilglicinaLantanídeosLuminescênciaN-acetylglycineLanthanidesLuminescenceAcetilação - Propriedades estruturaisÍons lantanídeosPropriedades térmicas - LuminescênciaCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAIn this work, the synthesis, characterization, and investigation of luminescent properties of compounds containing the carboxylate N-acetylglycine (AcGly) ligand coordinated to the trivalent lanthanide ions are reported. The characterization of the compounds was performed by complexometric titration with EDTA, infrared spectroscopy, proton nuclear magnetic resonance (1H NMR) and thermal analyzes (TG / DTG and DTA). The obtained data indicate that the obtained compounds present general molecular formula [Ln (AcGly)3(H2O)3], where Ln: Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, and Yb. The spectral absorption data in the infrared region showed values of Δν (wavenumber difference between the symmetrical and asymmetric stretches of the carboxylate group), around 100 cm-1, indicating that the AcGly ligands are coordinated to the Ln3+ ions in a bidentate chelating form via their carboxylate groups. The thermogravimetric analysis shows that all the water molecules are coordinated to the central metal ion and at the end of the analysis the lanthanide oxides are formed. X-ray diffraction analyzes showed that the compounds are all isomorphic. The luminescence (excitation and emission) spectra of the compounds, either in the visible or near infrared region, are characterized by narrow bands originating from intraconfiguration-4fn transitions centered on lanthanide ions. The Eu(AcGly)3(H2O)3 complex exhibits a spectral profile characteristic of a chemical environment of C3 symmetry. The values of intensity parameters, radiative and nonradiative rates and quantum efficiency for this complex were determined. Although there are no chromophores in its structure, the europium and terbium complexes exhibited luminescence from direct excitation. Furthermore, the terbium complex showed intense fractoluminescence at room temperature.Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPqReporta-se nesse trabalho a síntese, caracterização e investigação de propriedades luminescentes de compostos contendo o ligante carboxilato N -acetilglicina (AcGly) coordenado à íons trivalentes de lantanídeos. A caracterização dos compostos se deu através de titulação complexométrica com EDTA, espectroscopia na região do infravermelho, ressonância magnética de próton (1H RMN) e análises térmicas (TG/DTG e DTA). Os dados obtidos indicam que os compostos obtidos apresentam fórmula molecular geral [Ln(AcGly)3(H2O)3], em que Ln: Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, e Yb. Os dados espectrais de absorção na região do infravermelho, apresentaram valores de Δν (distância entre os estiramentos simétricos e assimétrico do carboxilato), em torno de 100 cm-1, indicando que os ligantes AcGly encontram-se coordenados aos respectivos centros metálicos de forma bidentada quelante através de seus grupos carboxilatos. As análises termogravimétricas evidenciam que todas as moléculas de água nos compostos atuam como ligantes e que ao final da análise formam-se os óxidos de lantanídeos. As análises de difração de raio X pelo método do pó, evidenciam que os compostos são todos isomorfos. Os espectros de luminescência (excitação e emissão) dos compostos, seja na região do visível ou infravermelho próximo, são caracterizados por bandas finas oriundas de transições intraconfiguracionais-4fn centradas nos íons lantanídeos. O complexo Eu(acGly)3(H2O)3 exibe um perfil espectral característico de um ambiente químico de simetria aproximada C3. Os valores de parâmetros de intensidade, taxas radiativa e não radiativa e eficiência quântica para esse complexo foram determinados: Apesar de não possuir cromóforos em sua estrutura, o complexo de európio apresentou luminescência e fractoluminescência, o complexo de térbio apresentou apenas fractoluminescência.Universidade Federal da ParaíbaBrasilQuímicaPrograma de Pós-Graduação em Engenharia QuímicaUFPBTeotonio, Ercules Epaminondas de Sousahttp://lattes.cnpq.br/8042092631207004Silva, Heberton Eugênio de Oliveira2019-05-07T13:41:04Z2019-11-072019-05-07T13:41:04Z2018-08-24info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesishttps://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/14190porAttribution-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPBinstname:Universidade Federal da Paraíba (UFPB)instacron:UFPB2019-05-07T13:41:04Zoai:repositorio.ufpb.br:123456789/14190Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufpb.br/PUBhttp://tede.biblioteca.ufpb.br:8080/oai/requestdiretoria@ufpb.br|| diretoria@ufpb.bropendoar:2019-05-07T13:41:04Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB - Universidade Federal da Paraíba (UFPB)false |
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In this work, the synthesis, characterization, and investigation of luminescent properties of compounds containing the carboxylate N-acetylglycine (AcGly) ligand coordinated to the trivalent lanthanide ions are reported. The characterization of the compounds was performed by complexometric titration with EDTA, infrared spectroscopy, proton nuclear magnetic resonance (1H NMR) and thermal analyzes (TG / DTG and DTA). The obtained data indicate that the obtained compounds present general molecular formula [Ln (AcGly)3(H2O)3], where Ln: Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, and Yb. The spectral absorption data in the infrared region showed values of Δν (wavenumber difference between the symmetrical and asymmetric stretches of the carboxylate group), around 100 cm-1, indicating that the AcGly ligands are coordinated to the Ln3+ ions in a bidentate chelating form via their carboxylate groups. The thermogravimetric analysis shows that all the water molecules are coordinated to the central metal ion and at the end of the analysis the lanthanide oxides are formed. X-ray diffraction analyzes showed that the compounds are all isomorphic. The luminescence (excitation and emission) spectra of the compounds, either in the visible or near infrared region, are characterized by narrow bands originating from intraconfiguration-4fn transitions centered on lanthanide ions. The Eu(AcGly)3(H2O)3 complex exhibits a spectral profile characteristic of a chemical environment of C3 symmetry. The values of intensity parameters, radiative and nonradiative rates and quantum efficiency for this complex were determined. Although there are no chromophores in its structure, the europium and terbium complexes exhibited luminescence from direct excitation. Furthermore, the terbium complex showed intense fractoluminescence at room temperature. |
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