MoO3 mássico e suportado em argila sintetizado pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas aplicados como catalisadores para a obtenção de biodiesel
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2020 |
Tipo de documento: | Tese |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB |
Texto Completo: | https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/18624 |
Resumo: | This work aimed to synthesize crystalline nanostructures of molybdenum trioxide (MoO3) using a simple and fast method based on microwave-assisted hydrothermal synthesis (HM), for use in the production of biodiesel from commercial soybean oil. The physical-chemical properties of the materials and the monitoring of the ethanolic transesterification reaction were investigated. The results of X-ray diffraction and Raman spectroscopy indicated the presence of the hexagonal phase (h-MoO3) for hydrothermal reactions at 100oC for 1 min and 150oC for 5 min, while the orthorhombic phase (α-MoO3) was obtained after calcination at 400oC of the hexagonal sample obtained at 150ºC for 5 min. A significant change in morphology was observed by scanning electron microscopy images due to the phase transition, as smooth hexagonal rods change to structures in hexagonal layers, increasing the area from 0.4 to 3.5 (m2 g-1) . The catalytic potential of the clay (montmorillonite (MMT)) used in this work was evaluated, in its natural form and impregnated with MoO3, with hexagonal or orthorhombic structures. The diffraction patterns indicated the formation of peaks characteristic of the clay and α-MoO3 structure, while there was no crystallization of the h-MoO3 phase. By EDX it was determined that an impregnation of about 2% of MoO3 occurred in the clays for the two composites. The products obtained in the syntheses were characterized by gas chromatography; the highest percentage of conversion to esters of the α-MoO3 / clay samples was identified at temperatures of 150º and 200ºC for 1h or 2h, with a synergy in the impregnated material compared to pure materials. In the 1H-NMR spectra it shows the conversion of 91.4% into ethyl ester that was obtained by the orthorhombic catalyst (α-MoO3) at a temperature of 150oC for 0.5 h of reaction, increasing to 94.0% after 2 h . At 200ºC for 2 h of reaction, hexagonal and orthorhombic catalysts lead to similar conversion percentage values. Such behavior indicates that MoO3 is a promising material for the synthesis of biodiesel by transesterification, being the most active orthorhombic phase. |
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MoO3 mássico e suportado em argila sintetizado pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas aplicados como catalisadores para a obtenção de biodieselMétodo hidrotérmicoFase hexagonalEstrutura ortorrômbicaProcesso de transesterificaçãoEtílicaHydrothermal methodHexagonal phaseOrthorhombic structureTransesterification processFatty acidCNPQ::ENGENHARIASThis work aimed to synthesize crystalline nanostructures of molybdenum trioxide (MoO3) using a simple and fast method based on microwave-assisted hydrothermal synthesis (HM), for use in the production of biodiesel from commercial soybean oil. The physical-chemical properties of the materials and the monitoring of the ethanolic transesterification reaction were investigated. The results of X-ray diffraction and Raman spectroscopy indicated the presence of the hexagonal phase (h-MoO3) for hydrothermal reactions at 100oC for 1 min and 150oC for 5 min, while the orthorhombic phase (α-MoO3) was obtained after calcination at 400oC of the hexagonal sample obtained at 150ºC for 5 min. A significant change in morphology was observed by scanning electron microscopy images due to the phase transition, as smooth hexagonal rods change to structures in hexagonal layers, increasing the area from 0.4 to 3.5 (m2 g-1) . The catalytic potential of the clay (montmorillonite (MMT)) used in this work was evaluated, in its natural form and impregnated with MoO3, with hexagonal or orthorhombic structures. The diffraction patterns indicated the formation of peaks characteristic of the clay and α-MoO3 structure, while there was no crystallization of the h-MoO3 phase. By EDX it was determined that an impregnation of about 2% of MoO3 occurred in the clays for the two composites. The products obtained in the syntheses were characterized by gas chromatography; the highest percentage of conversion to esters of the α-MoO3 / clay samples was identified at temperatures of 150º and 200ºC for 1h or 2h, with a synergy in the impregnated material compared to pure materials. In the 1H-NMR spectra it shows the conversion of 91.4% into ethyl ester that was obtained by the orthorhombic catalyst (α-MoO3) at a temperature of 150oC for 0.5 h of reaction, increasing to 94.0% after 2 h . At 200ºC for 2 h of reaction, hexagonal and orthorhombic catalysts lead to similar conversion percentage values. Such behavior indicates that MoO3 is a promising material for the synthesis of biodiesel by transesterification, being the most active orthorhombic phase.NenhumaEste trabalho teve como objetivo sintetizar nanoestruturas cristalinas do trióxido de molibdênio (MoO3) utilizando um método simples e rápido baseado na síntese hidrotermal assistida por micro-ondas (HM), para uso na produção de biodiesel a partir de óleo de soja comercial. As propriedades físico-químicas dos materiais e o monitoramento da reação de transesterificação etanólica foram investigados. Os resultados da difração de raios-X e da espectroscopia Raman indicaram a presença da fase hexagonal (h-MoO3) para reações hidrotérmicas a 100oC por 1 min e 150oC por 5 min, enquanto a fase ortorrômbica (α-MoO3) foi obtida, após calcinação a 400oC da amostra hexagonal obtida a 150ºC por 5 min. Uma mudança significativa de morfologia foi observada por imagens de microscopia eletrônica de varredura devido à transição de fase, à medida que hastes hexagonais lisas mudam para estruturas em camadas hexagonais, aumentando a área de 0,4 para 3,5 (m2 g -1 ). Foi avaliado o potencial catalítico da argila (montmorilonita (MMT)) utilizada neste trabalho, em sua forma natural e impregnada com MoO3, com estruturas hexagonal ou ortorrômbica. Os padrões de difração indicaram a formação de picos característicos da estrutura da argila e do α-MoO3, enquanto que não houve cristalização da fase h-MoO3. Por EDX foi determinado que ocorreu uma impregnação de cerca de 2% de MoO3 nas argilas para os dois compósitos. Os produtos obtidos nas sínteses foram caracterizados por cromatografia gasosa; identificou-se o maior percentual de conversão em ésteres das amostras αMoO3/argila nas temperaturas de 150º e 200ºC por 1h ou 2h, havendo uma sinergia no material impregnado em comparação aos materiais puros. Nos espectros de 1H-RMN mostra a conversão de 91,4% em éster etílico que foi obtida pelo catalisador ortorrômbico (α-MoO3) a uma temperatura de 150oC por 0,5 h de reação, aumentando para 94,0% após 2 h. A 200ºC por 2 h de reação, os catalisadores hexagonais e ortorrômbicos levam a valores similares da porcentagem de conversão.Tal comportamento indica que o MoO3 é um material promissor para a síntese do biodiesel por transesterificação, sendo a fase ortorrômbica mais ativa.Universidade Federal da ParaíbaBrasilEngenharia de MateriaisPrograma de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de MateriaisUFPBSantos, Ieda Maria Garcia doshttp://lattes.cnpq.br/7060067415685353Sales, Hebert BezerraLattes não recuperado em 25/11/2020Pequeno, Marcos Antonio Gomes2020-12-06T21:47:53Z2021-03-262020-12-06T21:47:53Z2020-03-26info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesishttps://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/18624porhttp://creativecommons.org/licenses/by-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/embargoedAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPBinstname:Universidade Federal da Paraíba (UFPB)instacron:UFPB2021-09-06T14:35:07Zoai:repositorio.ufpb.br:123456789/18624Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufpb.br/PUBhttp://tede.biblioteca.ufpb.br:8080/oai/requestdiretoria@ufpb.br|| diretoria@ufpb.bropendoar:2021-09-06T14:35:07Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB - Universidade Federal da Paraíba (UFPB)false |
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