Síntese, caracterização e avaliação catalítica do aluminossilicato mesoestruturado AI-MCM-41 na transesterificação de óleos vegetais
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2010 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB |
Texto Completo: | https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/tede/7165 |
Resumo: | Molecular sieves have been applied to the processing of triacylglycerols, to produce biofuels. In this context, the mesoporous catalyst Al-MCM-41 was proposed in this work as an alternative to acid heterogeneous transesterification of cottonseed oil with ethanol. This material was prepared using various Si/Al molar ratios (25, 50, 75 and 100) with reaction times of 8, 10, 12 or 14 hours at 170°C. The solids were characterized by XRD, FTIR, 29 Si and 27Al MAS NMR, TG/DTA and nitrogen adsorption, which confirmed the mesoporous phase and allowed an estimate of the acidity associated whit the increase of aluminum content in the structure of MCM-41. The catalytic runs were carried out in a PAAR 4843 reactor, with an oil:ethanol molar ratio of 1:9 and catalyst loading of 1,5% at 200°C for 0-180 min; the reaction product was characterized by gas chromatography and 1H and 13C NMR. Gas chromatographic analysis, shoed that the conversion to ethyl esters is linearly dependent on catalyst loading, and Al-MCM-41 (Si/Al=50) was the most active material under the conditions tested. The results of GC-FID and 1H NMR analysis were corroborated by thermal analysis (TGA) and FTIR measurements, which were used to evaluate the Brønsted acidity of the materials. Overall, the yeld of the fatty acid ethyl ester (FAEE) transesterification increased with an increase in catalyst acidity. |
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Síntese, caracterização e avaliação catalítica do aluminossilicato mesoestruturado AI-MCM-41 na transesterificação de óleos vegetaisSynthesis, characterization and catalytic activity of mesoporous materials Al-MCM-41 in transesterification reaction of cottonseed oilPeneiras MolecularesAl-MCM-41BiodieselMolecular SievesAl-MCM-41BiodieselCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAMolecular sieves have been applied to the processing of triacylglycerols, to produce biofuels. In this context, the mesoporous catalyst Al-MCM-41 was proposed in this work as an alternative to acid heterogeneous transesterification of cottonseed oil with ethanol. This material was prepared using various Si/Al molar ratios (25, 50, 75 and 100) with reaction times of 8, 10, 12 or 14 hours at 170°C. The solids were characterized by XRD, FTIR, 29 Si and 27Al MAS NMR, TG/DTA and nitrogen adsorption, which confirmed the mesoporous phase and allowed an estimate of the acidity associated whit the increase of aluminum content in the structure of MCM-41. The catalytic runs were carried out in a PAAR 4843 reactor, with an oil:ethanol molar ratio of 1:9 and catalyst loading of 1,5% at 200°C for 0-180 min; the reaction product was characterized by gas chromatography and 1H and 13C NMR. Gas chromatographic analysis, shoed that the conversion to ethyl esters is linearly dependent on catalyst loading, and Al-MCM-41 (Si/Al=50) was the most active material under the conditions tested. The results of GC-FID and 1H NMR analysis were corroborated by thermal analysis (TGA) and FTIR measurements, which were used to evaluate the Brønsted acidity of the materials. Overall, the yeld of the fatty acid ethyl ester (FAEE) transesterification increased with an increase in catalyst acidity.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESPeneiras moleculares têm sido aplicadas para o processamento de triacilgliceróis, visando à produção de biocombustíveis. Nesse contexto, no presente trabalho, o catalisador mesoporoso Al-MCM-41 foi proposto como uma alternativa para a transesterificação ácida heterogênea do óleo de algodão com etanol. Esse material foi preparado variando a razão molar Si/Al (25, 50, 75 e 100) nos tempos de 8, 10, 12 e 14 horas sob temperatura de 170°C. Os sólidos obtidos foram caracterizados por DRX, FTIR, RMN MAS 29Si e 27Al, TG/DTA e área superficial por adsorção de nitrogênio, de modo que se pôde confirmar a fase mesoporosa e estimar a acidez gerada do incremento de alumínio na estrutura do MCM-41. O teste catalítico foi realizado num reator PAAR 4843, com razão molar óleo:etanol de 1:9, 1,5% de catalisador, a 200°C nos tempos de 0-180 min., sendo o produto obtido caracterizado por cromatografia gasosa e RMN 1H e 13C. Através da análise cromatográfica pôde-se verificar que os catalisadores apresentaram perfis lineares de conversão em etil ésteres, sendo o Al-MCM-41 (Si/Al=50) o material mais ativo nas condições utilizadas. Os resultados observados por CG-FID e RMN 1H, foram corroborados pela análise térmica (TG) e FTIR previstos para a geração de acidez de Bronsted, mostrando que o rendimento em FAEE da reação de transesterificação etílica aumenta com o incremento da acidez nos catalisadores.Universidade Federal da ParaíbaBRQuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFPBFonseca, Maria Gardênnia dahttp://lattes.cnpq.br/2093374695102177Pereira, Francisco de Assis Rodrigues2015-05-14T13:21:44Z2018-07-21T00:30:48Z2010-04-262018-07-21T00:30:48Z2010-12-01info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfPEREIRA, Francisco de Assis Rodrigues. Síntese, caracterização e avaliação catalítica do aluminossilicato mesoestruturado AI-MCM-41 na transesterificação de óleos vegetais. 2010. 117 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal da Paraíba, João Pessoa, 2010.https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/tede/7165porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPBinstname:Universidade Federal da Paraíba (UFPB)instacron:UFPB2018-09-06T02:43:10Zoai:repositorio.ufpb.br:tede/7165Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufpb.br/PUBhttp://tede.biblioteca.ufpb.br:8080/oai/requestdiretoria@ufpb.br|| diretoria@ufpb.bropendoar:2018-09-06T02:43:10Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB - Universidade Federal da Paraíba (UFPB)false |
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Molecular sieves have been applied to the processing of triacylglycerols, to produce biofuels. In this context, the mesoporous catalyst Al-MCM-41 was proposed in this work as an alternative to acid heterogeneous transesterification of cottonseed oil with ethanol. This material was prepared using various Si/Al molar ratios (25, 50, 75 and 100) with reaction times of 8, 10, 12 or 14 hours at 170°C. The solids were characterized by XRD, FTIR, 29 Si and 27Al MAS NMR, TG/DTA and nitrogen adsorption, which confirmed the mesoporous phase and allowed an estimate of the acidity associated whit the increase of aluminum content in the structure of MCM-41. The catalytic runs were carried out in a PAAR 4843 reactor, with an oil:ethanol molar ratio of 1:9 and catalyst loading of 1,5% at 200°C for 0-180 min; the reaction product was characterized by gas chromatography and 1H and 13C NMR. Gas chromatographic analysis, shoed that the conversion to ethyl esters is linearly dependent on catalyst loading, and Al-MCM-41 (Si/Al=50) was the most active material under the conditions tested. The results of GC-FID and 1H NMR analysis were corroborated by thermal analysis (TGA) and FTIR measurements, which were used to evaluate the Brønsted acidity of the materials. Overall, the yeld of the fatty acid ethyl ester (FAEE) transesterification increased with an increase in catalyst acidity. |
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