Determinação simultânea de parabenos em adoçantes usando técnicas voltamétricas e calibração de segunda ordem

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Dantas, Maria do Socorro Ribeiro
Data de Publicação: 2021
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB
Texto Completo: https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/24928
Resumo: Parabens are esters derived from 4-hydroxybenzoic acid such as methylparaben (MeP), ethylparaben (EtP), propylparaben (PrP), butylparaben (BuP) and benzylparaben (BzP). They are chemical preservatives widely used in cosmetics, pharmaceuticals and foodstuffs, with permitted use in the European Union and also in Brazil, according to legislation of the National Health Surveillance Agency - RDC Resolution No. 162 of September 11, 2001, establishing a maximum concentration allowed for 0,4% individual per ester and 0,8% for mixtures the esters in products of personal hygiene, cosmetics and perfumes. Exposure of people to parabens occurs due to rapid absorption of the skin (cosmetics) as well as in the gastrointestinal tract and blood (medicines and food), endocrine disrupting effect, causing hormonal changes, in addition to being carcinogenic. This work aims to simultaneously determine MeP, EtP; PrP and BuP in artificial sweeteners using glassy carbon electrode by square wave voltammetry associated with second order calibration. The response potential and sensitivity vary with the change in the pH of the medium, greater sensitivity in Britton Robunson buffer (pH = 4.5) range with linear response from 0.78 to 4.48 μmol L-1 LOD and LOQ of 0, 017 μ mol L-1 and 0.0581 μmol L-1 , respectively. Calibration models were constructed for each analyte using split squares with residual bilinearization (U-PLS / RBL) and multivariate curve resolution with alternating squares (MCR-ALS). The models were evaluated using a validation set (16 mixtures) obtained from a Taguchi design, presenting a Relative Error Prediction range ranging from 3.30% to 3.88% and 5.70% to 7.60% , respectively. Finally, the U-PLS/RBL and MCR-ALS calibration models were applied to nine samples of sweeteners, demonstrating a great analytical performance and achieving the second order advantage, with a range of recoveries ranging from 82.6% to 121 % and 83,0% to 123% respectively. Thus, the proposed method proved to be an effective and unprecedented alternative for the simultaneous analysis of parabens in sweeteners.
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Exposure of people to parabens occurs due to rapid absorption of the skin (cosmetics) as well as in the gastrointestinal tract and blood (medicines and food), endocrine disrupting effect, causing hormonal changes, in addition to being carcinogenic. This work aims to simultaneously determine MeP, EtP; PrP and BuP in artificial sweeteners using glassy carbon electrode by square wave voltammetry associated with second order calibration. The response potential and sensitivity vary with the change in the pH of the medium, greater sensitivity in Britton Robunson buffer (pH = 4.5) range with linear response from 0.78 to 4.48 μmol L-1 LOD and LOQ of 0, 017 μ mol L-1 and 0.0581 μmol L-1 , respectively. Calibration models were constructed for each analyte using split squares with residual bilinearization (U-PLS / RBL) and multivariate curve resolution with alternating squares (MCR-ALS). The models were evaluated using a validation set (16 mixtures) obtained from a Taguchi design, presenting a Relative Error Prediction range ranging from 3.30% to 3.88% and 5.70% to 7.60% , respectively. Finally, the U-PLS/RBL and MCR-ALS calibration models were applied to nine samples of sweeteners, demonstrating a great analytical performance and achieving the second order advantage, with a range of recoveries ranging from 82.6% to 121 % and 83,0% to 123% respectively. Thus, the proposed method proved to be an effective and unprecedented alternative for the simultaneous analysis of parabens in sweeteners.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESOs parabenos, tais como: metilparabeno (MeP), etilparabeno (EtP), propilparabeno (PrP), butilparabeno (BuP) e benzilparabeno (BzP), são ésteres derivados do ácido 4-hidroxibenzoico e amplamente utilizado como conservantes químicos em cosméticos, fármacos e alimentos. O uso desses compostos nas matrizes citadas é permitido no Brasil, conforme legislação da Agência Nacional de Vigilância Sanitária – Resolução RDC n° 162, de 11 de setembro de 2001, que estabelece uma concentração máxima permitida de 0,4% individual por éster e 0,8% para misturas de ésteres em produtos de higiene pessoal, cosméticos e perfumes. A exposição de pessoas aos parabenos ocorre devido à rápida absorção dérmica (cosméticos) como também no trato gastrointestinal e sangue (medicamentos e alimentos), apresentando efeito desregulador endócrino, causando alterações hormonais, além de ser carcinogênico. Este trabalho tem como objetivo determinar simultâneamente MeP, EtP; PrP e BuP em adoçantes artificiais usando eletrodo de carbono vítreo por voltametria de onda quadrada associada à calibração de segunda ordem. O potencial de resposta e a sensibilidade variam com a mudança de pH do meio, apresentando maior sensibilidade usando o tampão Britton Robinson (pH = 4,5) com faixa linear de resposta de 0,78 a 4,48 μmol L-1 , LOD e LOQ de 0,017 μ mol L-1 e 0,0581 μmol L 1 , respectivamente. Modelos de calibração foram construídos para cada analito usando mínimos quadrados parciais desdobrados com bilinearização residual (U-PLS/RBL) e resolução de curvas multivariadas com mínimos quadrados alternados (MCR-ALS). Os modelos foram avaliados usando um conjunto de validação (16 misturas) obtido a partir de um planejamento Taguchi, apresentando uma faixa de Erro Relativo de Predição variando de 3,3% a 3,9% e 5,70% a 7,60%, respectivamente. Finalmente, os modelos de calibração U-PLS/RBL e MCR ALS foram aplicados em nove amostras de adoçantes, demonstrando um ótimo desempenho analítico e alcançando a vantagem de segunda ordem, com faixa de recuperações variando de 82,6% a 121% e 83,0% a 123%, respectivamente. Dessa forma, o método proposto mostrou ser uma alternativa eficaz e inédita para a análise simultânea de parabenos em adoçantes.Universidade Federal da ParaíbaBrasilQuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFPBAraújo, Mário César Ugulino dehttp://lattes.cnpq.br/7281739070942782Bichinho, Kátia Messiashttp://lattes.cnpq.br/5693184169699400Dantas, Maria do Socorro Ribeiro2022-10-13T16:26:54Z2023-08-082022-10-13T16:26:54Z2021-11-30info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesishttps://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/24928porAttribution-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/embargoedAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPBinstname:Universidade Federal da Paraíba (UFPB)instacron:UFPB2022-10-25T12:32:40Zoai:repositorio.ufpb.br:123456789/24928Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufpb.br/PUBhttp://tede.biblioteca.ufpb.br:8080/oai/requestdiretoria@ufpb.br|| diretoria@ufpb.bropendoar:2022-10-25T12:32:40Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB - Universidade Federal da Paraíba (UFPB)false
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