Avaliação de técnicas espectroscópicas na caracterização de GSR-NTA proveniente de munição brasileira
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Data de Publicação: | 2020 |
Tipo de documento: | Dissertação |
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Título da fonte: | Repositório Institucional da UFPE |
Texto Completo: | https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/38638 |
Resumo: | A necessidade de caracterizar resíduos de disparo de arma de fogo (GSR, do inglês Gunshot Residue) sempre foi algo relevante para a perícia criminal. Com a mudança da composição das munições, o desenvolvimento de novas metodologias que identifiquem resíduos de munições livres de metais pesados, do tipo NTA (Non Toxic Ammunition) é crucial para o trabalho pericial. Até o momento não existe ainda metodologia estabelecida para identificação desses resíduos. Neste trabalho, a identificação do GSR-NTA por técnicas espectroscopias foi avaliada. Foram realizados disparos no Instituto Nacional de Criminalística do Departamento da Polícia Federal e amostras de GSR-NTA foram coletadas com stubs em alvos de couro, poliéster e papel e na mão do atirador. Nas amostras coletadas nos alvos, dois tipos partículas (claras e escuras) foram visualizadas, contudo não foi possível visualizar partículas coletadas nas mãos, mesmo com o auxílio do microscópio sugerindo uma limitação na coleta (coleta cega). As amostras foram submetidas à análise por espectroscopia Raman e por imagens hiperespectrais no infravermelho próximo (HSI-NIR). Na análise por Raman não foi possível obter espectros representativos com medidas pontuais sobre as partículas, entretanto o mapeamento da amostra coletada no couro mostrou picos referentes a nitrocelulose, difenilamina e centralite, que correspondem compostos esperados na munição (propelente e estabilizantes) – sugerindo que o uso do mapeamento pode ser uma alternativa para análise de GSR-NTA. A principal desvantagem do mapeamento é o elevado tempo de aquisição, incompatível com a rotina forense. Empregando HSI-NIR associada a técnicas quimiométricas resultados mais promissores foram encontrados. A análise de componentes principais (PCA) das amostras coletadas nos alvos evidenciou a diferença entre o substrato e os resíduos das partículas orgânicas de GSR (OGSR) e a diferenciação se deu principalmente por bandas em 1700 cm-1 e 2200 cm-1 , as quais são típicas de GSR. A construção de modelos de Resolução Multivariada de Curvas com Mínimos Quadrados Alternados (MCR-ALS) permitiu a identificação de partículas com composição característica de OGSR e os espectros recuperados apresentaram índice de correlação maior que 0,95 com relação às estimativas iniciais. Isto mostra que as análises por HSI-NIR associadas a MCR-ALS são promissores para identificação de OGSR |
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Até o momento não existe ainda metodologia estabelecida para identificação desses resíduos. Neste trabalho, a identificação do GSR-NTA por técnicas espectroscopias foi avaliada. Foram realizados disparos no Instituto Nacional de Criminalística do Departamento da Polícia Federal e amostras de GSR-NTA foram coletadas com stubs em alvos de couro, poliéster e papel e na mão do atirador. Nas amostras coletadas nos alvos, dois tipos partículas (claras e escuras) foram visualizadas, contudo não foi possível visualizar partículas coletadas nas mãos, mesmo com o auxílio do microscópio sugerindo uma limitação na coleta (coleta cega). As amostras foram submetidas à análise por espectroscopia Raman e por imagens hiperespectrais no infravermelho próximo (HSI-NIR). Na análise por Raman não foi possível obter espectros representativos com medidas pontuais sobre as partículas, entretanto o mapeamento da amostra coletada no couro mostrou picos referentes a nitrocelulose, difenilamina e centralite, que correspondem compostos esperados na munição (propelente e estabilizantes) – sugerindo que o uso do mapeamento pode ser uma alternativa para análise de GSR-NTA. A principal desvantagem do mapeamento é o elevado tempo de aquisição, incompatível com a rotina forense. Empregando HSI-NIR associada a técnicas quimiométricas resultados mais promissores foram encontrados. A análise de componentes principais (PCA) das amostras coletadas nos alvos evidenciou a diferença entre o substrato e os resíduos das partículas orgânicas de GSR (OGSR) e a diferenciação se deu principalmente por bandas em 1700 cm-1 e 2200 cm-1 , as quais são típicas de GSR. 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Shots were taken at the Instituto Nacional de Criminalística of the Departamento da Polícia Federal and GSR-NTA samples were collected from leather, polyester, paper targets and also from the shooters’ hand. For samples collected on targets, it was possible to visualize two kinds of particles (dark and light), however it is not possible to identify any particle in samples from shooters’ hand, even using a microscope – suggestion a limitation of sampling procedure (blind sampling). After visual inspection, samples were analyzed by Raman Spectroscopy and near-infrared hyperspectral images (HSI-NIR). Raman did not allow obtaining representative spectra when particles were individually analyzed. However, using the scan mode diphenylamine, nitrocellulose and centralite, which come from propellant and stabilizers, were found – suggesting scanning mode could be useful for NTA-GSR. The main disvantage here is time consumption, which is incompatible with forensic routine. Using HSI-NIR associated to chemometric tools best results were found. Principal Components Analysis (PCA) showed the difference between substrate and OGSR (Organic Gunshot Residue) particles the differentiation was mainly by bands at 1700 cm-1 and 2200 cm-1 , which are typical of GSR. The construction of a Multivariate Curve Resolution with alternating Least Squares (MCR-ALS). The MCR-ALS model was able to identify the particles and the recovered spectra showed a correlation index greater than 0.95. Thus HSI-NIR-MCR-ALS analyses show promising results for OGSR identification.porUniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em Ciencia de MateriaisUFPEBrasilAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessGSR-NTARamanInfravermelhoQuimiometriaAvaliação de técnicas espectroscópicas na caracterização de GSR-NTA proveniente de munição brasileirainfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesismestradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPETEXTDISSERTAÇÃO Ana Christina da Silva Peixoto.pdf.txtDISSERTAÇÃO Ana Christina da Silva Peixoto.pdf.txtExtracted texttext/plain123244https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/38638/4/DISSERTA%c3%87%c3%83O%20Ana%20Christina%20da%20Silva%20Peixoto.pdf.txt821244aa1d491443998534559d3548b7MD54THUMBNAILDISSERTAÇÃO Ana Christina da Silva Peixoto.pdf.jpgDISSERTAÇÃO Ana Christina da Silva Peixoto.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1217https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/38638/5/DISSERTA%c3%87%c3%83O%20Ana%20Christina%20da%20Silva%20Peixoto.pdf.jpg450d7e72b3d6773ae30bcbd9776bcb1eMD55ORIGINALDISSERTAÇÃO Ana Christina da Silva Peixoto.pdfDISSERTAÇÃO Ana Christina da Silva Peixoto.pdfapplication/pdf9153237https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/38638/1/DISSERTA%c3%87%c3%83O%20Ana%20Christina%20da%20Silva%20Peixoto.pdf8dce775fa9b8fa0a961c403b6819bb08MD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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