Monitoramento em tempo real da produção de biodiesel utilizando um espectrômetro NIR ultracompacto e controle estatístico multivariado de processos

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: ANDRADE, Flávio Montenegro de
Data de Publicação: 2020
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFPE
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Texto Completo: https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/38913
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spelling ANDRADE, Flávio Montenegro dehttp://lattes.cnpq.br/1455701335784674http://lattes.cnpq.br/6880348154073236AVELAR, Maria Fernanda Pimentel2020-12-14T18:28:48Z2020-12-14T18:28:48Z2020-03-13ANDRADE, Flávio Montenegro de. Monitoramento em tempo real da produção de biodiesel utilizando um espectrômetro NIR ultracompacto e controle estatístico multivariado de processos. 2020. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Pernambuco, Recife, 2020.https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/38913ark:/64986/0013000003qm1AVELAR, Maria Fernanda Pimentel , também é conhecido(a) em citações bibliográficas por: PIMENTEL, Maria FernandaA presente dissertação descreve duas abordagens que utilizam diferentes metodologias aplicadas ao monitoramento da produção de Biodiesel a partir da espectroscopia na região do infravermelho próximo (NIR), associada à quimiometria. Ambas as abordagens descrevem o monitoramento da reação de transesterificação do óleo de algodão refinado, por rota etílica e catálise alcalina, utilizando um espectrômetro NIR ultracompacto on-line para o processo em batelada. Na primeira abordagem foi construído um modelo de calibração multivariada PLS a partir dos dados espectrais para prever o teor de etil-ésteres em amostras provenientes da reação de transesterificação. O modelo foi construído a partir de misturas sintéticas obtidas em diferentes concentrações, constituídas por uma mistura quaternária de óleo, glicerina, biodiesel e etanol, e de amostras provenientes de reações em batelada. O modelo apresentou desempenho satisfatório com valor da raiz do erro médio quadrático de predição (RMSEP) de 1,51% m/m e coeficiente de determinação de predição (R 2 pred) de 0,98, com a vantagem de se trabalhar com um equipamento portátil, relativo baixo custo e de fácil transporte. A segunda abordagem descreve a utilização da espectroscopia NIR para construção de cartas de controle estatístico multivariado a fim de capturar alterações promovidas na temperatura e concentração do catalisador na produção de biodiesel. Nesta abordagem foi realizada uma avaliação quanto a dois métodos de modelagem de dados de processos em batelada conhecido como: NomikosMacGregor (NM) e Wold-Kettaneh-Friden-Holmberg (WKFH), em que o primeiro pôde ser avaliado na condição pós-batelada (após o término da batelada), e o segundo pôde ser avaliado tanto no modo pós-batelada quanto em tempo real. O conjunto de calibração foi construído com 8 bateladas obtidas sob condições normais de operação (NOC) e o conjunto de predição foi composto por 2 bateladas NOC, uma batelada com alteração temporária da temperatura e uma batelada com alteração da concentração de catalisador. As cartas de distância ao modelo (DModX) e T2 de Hotelling foram utilizadas para a avaliação dos modelos de controle estatístico multivariado, os quais apresentaram resultados semelhantes quanto à capacidade de detecção das falhas intencionalmente provocadas por simulação.CNPqThe present work describes two approaches that use Near Infrared (NIR) spectroscopy and chemometrics, for the monitoring of Biodiesel production. Both approaches describe the on-line monitoring of transesterification reactions of cottonseed oil using a handheld NIR spectrometer (MicroNIR). The reactions were carried out in a batch system, using ethyl alcohol and alkaline catalysts. In the first approach, a Partial Least Square (PLS) multivariate calibration model was built based on the MicroNIR data to predict the ethyl-esters content of samples acquired from the transesterification reactions. The model was built using synthetic mixtures with different concentrations (composed of oil, glycerin, biodiesel and ethanol) and samples from the batch process. A satisfactory performance with root mean square error of prediction (RMSEP) of 1,51% w/w, and prediction determination coefficient (R2 pred) of 0,98 was obtained. In addition, the use of a relatively low cost and easy transportation handheld spectrometer represented an advantage of this application. The second approach describes the use of NIR spectroscopy to build multivariate statistical control charts to detect disturbances in the temperature and catalyst content intentionally induced during biodiesel production. In this approach, two different methods to handle batch process data, referred to as NomikosMacGregor (NM) and Wold-Kettaneh-Friden-Holmberg (WKFH), were evaluated. While the former was used for off-line monitoring, the second method was employed for both off-line and on-line process monitoring. The training dataset was formed by eight batches under normal operating condition (NOC). The test data consisted of two NOC batches, one batch to which a disturbance in the temperature was induced, and other batch produced with a different catalyst content. Distance to the model (DmodX) and Hotelling’s T2 control charts were used to evaluate the performance of the models. In general, they presented a similar performance in relation to their ability of detect the simulated failures.porUniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em QuimicaUFPEBrasilAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessQuímica AnalíticaBiodieselEspectroscopia NIRReação de transesterificação em bateladaMonitoramento em tempo real da produção de biodiesel utilizando um espectrômetro NIR ultracompacto e controle estatístico multivariado de processosinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesismestradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPEORIGINALDISSERTAÇÃO Flávio Montenegro de Andrade.pdfDISSERTAÇÃO Flávio Montenegro de Andrade.pdfapplication/pdf2723006https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/38913/1/DISSERTA%c3%87%c3%83O%20Fl%c3%a1vio%20Montenegro%20de%20Andrade.pdf16748312f0e977762480fc7182b29e2bMD51CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; 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