Complexos de európio (III) com diferentes ligantes : novas rotas sintéticas, aspectos termodinâmicos e propriedades de luminescência
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Data de Publicação: | 2022 |
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Resumo: | Inicialmente foram realizados estudos sobre estratégias sintéticas de complexos de európio (III) e de suas propriedades de luminescência. Cálculos computacionais com o modelo RM1, foram realizados com o intuito de compreender melhor os mecanismos destas sínteses. A partir disto, foram obtidos dados sobre propriedades termodinâmicas para um conjunto de possibilidades de reações químicas associado a duas sínteses do tipo one pot para a preparação dos seguintes complexos de európio (III): [Eu(DBM)(BTFA)(TTA)(FEN) e [Eu(DBM)(BTFA)(TTA)(BIPI)]. Nesta parte da tese, com os resultados dos cálculos RM1, foram estabelecidas duas séries de ligantes em termos de suas capacidades relativas de deslocamento crescente em reações de substituição, foram elas: i) DBM>BTFA>TTA e ii) (TPPO, TPPO)>BIPI>FEN>(PTSO, PTSO)>(DBSO, DBSO)>TPPO>PTSO>DBSO>H2O. Este estudo resultou em uma publicação. Na sequência, foi otimizada por micro-ondas, a síntese dos complexos do tipo [Eu(X, BTFA,TTA)(FEN)] e [Eu(X, BTFA,TTA)(BIPI)], onde o X é Cl- ou íon NO3- ou DBM. Além disso, foram realizados estudos das propriedades de luminescência destes complexos. Os dados fotofísicos sugeriram que há uma maior rigidez do ligante fenantrolina em comparação com a bipiridina, o que contribuiu para maiores valores da eficiência quântica dos complexos contendo a fenantrolina como ligante. Posteriormente, preparamos líquidos iônicos (LI), BMIm[Eu(β-dic)4], a partir de complexos tetrakis de európio com ligantes beta-dicetonatos (β-dic), do tipo K[Eu(β-dic)4], via duas metodologias sintéticas. Foram sintetizados, um total de oito compostos, sendo quatro complexos tetrakis e quatro líquidos iônicos, cujas estruturas foram caracterizadas por: espectroscopia de Infravermelho; espectroscopia de RMN de 1H; espectroscopia de RMN de 19F, e análise elementar; tiveram ainda as massas de seus íons moleculares detectadas por espectrometria de massa MALDI-TOF. Os resultados revelaram que todos os líquidos iônicos tiveram os valores de eficiência quântica intensificados, em média 41%, em comparação com seus respectivos complexos quaternários de európio(III) de origem. Os resultados também mostraram que a mudança no contra-íon parece afetar de forma bastante intensa os processos não radiativos, onde verificamos que o valor médio de Anrad para os complexos K[Eu(β-dic)4] foi de 1274 s-1 enquanto o valor médio de Anrad para os seus correspondentes líquidos iônicos, BMIm[Eu(β-dic)4] foi de 811 s-1, ou seja, houve uma diminuição, o que deve ter levado à intensificação da eficiência quântica de emissão. |
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SANTOS, Vanessa Ferreira da Cruz doshttp://lattes.cnpq.br/4647564751077603http://lattes.cnpq.br/8707221037446629GONÇALVES, Simone Maria da Cruz2023-05-29T17:15:00Z2023-05-29T17:15:00Z2022-06-17SANTOS, Vanessa Ferreira da Cruz dos. Complexos de európio (III) com diferentes ligantes: novas rotas sintéticas, aspectos termodinâmicos e propriedades de luminescência. 2022. Tese (Doutorado em Química) – Universidade Federal de Pernambuco, Recife, 2022.https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/50643Inicialmente foram realizados estudos sobre estratégias sintéticas de complexos de európio (III) e de suas propriedades de luminescência. Cálculos computacionais com o modelo RM1, foram realizados com o intuito de compreender melhor os mecanismos destas sínteses. A partir disto, foram obtidos dados sobre propriedades termodinâmicas para um conjunto de possibilidades de reações químicas associado a duas sínteses do tipo one pot para a preparação dos seguintes complexos de európio (III): [Eu(DBM)(BTFA)(TTA)(FEN) e [Eu(DBM)(BTFA)(TTA)(BIPI)]. Nesta parte da tese, com os resultados dos cálculos RM1, foram estabelecidas duas séries de ligantes em termos de suas capacidades relativas de deslocamento crescente em reações de substituição, foram elas: i) DBM>BTFA>TTA e ii) (TPPO, TPPO)>BIPI>FEN>(PTSO, PTSO)>(DBSO, DBSO)>TPPO>PTSO>DBSO>H2O. Este estudo resultou em uma publicação. Na sequência, foi otimizada por micro-ondas, a síntese dos complexos do tipo [Eu(X, BTFA,TTA)(FEN)] e [Eu(X, BTFA,TTA)(BIPI)], onde o X é Cl- ou íon NO3- ou DBM. Além disso, foram realizados estudos das propriedades de luminescência destes complexos. Os dados fotofísicos sugeriram que há uma maior rigidez do ligante fenantrolina em comparação com a bipiridina, o que contribuiu para maiores valores da eficiência quântica dos complexos contendo a fenantrolina como ligante. Posteriormente, preparamos líquidos iônicos (LI), BMIm[Eu(β-dic)4], a partir de complexos tetrakis de európio com ligantes beta-dicetonatos (β-dic), do tipo K[Eu(β-dic)4], via duas metodologias sintéticas. Foram sintetizados, um total de oito compostos, sendo quatro complexos tetrakis e quatro líquidos iônicos, cujas estruturas foram caracterizadas por: espectroscopia de Infravermelho; espectroscopia de RMN de 1H; espectroscopia de RMN de 19F, e análise elementar; tiveram ainda as massas de seus íons moleculares detectadas por espectrometria de massa MALDI-TOF. Os resultados revelaram que todos os líquidos iônicos tiveram os valores de eficiência quântica intensificados, em média 41%, em comparação com seus respectivos complexos quaternários de európio(III) de origem. Os resultados também mostraram que a mudança no contra-íon parece afetar de forma bastante intensa os processos não radiativos, onde verificamos que o valor médio de Anrad para os complexos K[Eu(β-dic)4] foi de 1274 s-1 enquanto o valor médio de Anrad para os seus correspondentes líquidos iônicos, BMIm[Eu(β-dic)4] foi de 811 s-1, ou seja, houve uma diminuição, o que deve ter levado à intensificação da eficiência quântica de emissão.CAPESInitially, studies were carried out on synthetic strategies of europium (III) complexes and their luminescence properties. Computational calculations with the RM1 model were performed in order to better understand the mechanisms of these syntheses. From this, data on thermodynamic properties were obtained for a set of possibilities of chemical reactions associated with two one-pot procedure for the preparation of the following complexes of europium (III): [Eu(DBM)(BTFA)(TTA)(FEN) and [Eu(DBM)(BTFA)(TTA)(BIPI)], using the compound [EuCl2(TPPO)4]Cl as the precursor complex. In this part of the work, with the results of the RM1 calculations, two series of ligands were established in terms of their relative habilities on increasing displacement in substitution reactions, they were: i) DBM > BTFA > TTA and ii) (TPPO, TPPO) > BIPI > FEN > (PTSO, PTSO) > (DBSO, DBSO) > TPPO > PTSO > DBSO > H2O. This study resulted in one publication. Subsequently, the synthesis of complexes of the type [Eu(X, BTFA, TTA)(FEN)] and [Eu(X,BTFA,TTA)(BIPI)], where X is Cl- or NO3- ion or DBM. In addition, studies were carried out on the luminescence properties of these complexes. Moreover, these results revealed due to the enhanced rigidity of the phenanthroline ligand compared to that of the bipyridine ligand seems to contribute to lower values of the non-radiative decay rate. Subsequently, we prepared ionic liquids (IL), BMIm[Eu(β)4], from K[Eu(β-dic)4] europium tetrakis complexes. In this stage of the work, a total of eight compounds were synthesized, being four tetrakis complexes and four ionic liquids, whose structures were characterized by: Infrared spectroscopy; 1H NMR spectroscopy; 19F NMR spectroscopy, and elemental analysis; the masses of their molecular ions were detected by MALDI-TOF mass spectrometry. The results revealed that all ionic liquids had their quantum efficiency values intensified, on average of 41%, compared to their respective original quaternary europium(III) complexes. These results also showed that the change in the counter-ion seems to affect in a very intense way the non-radiative processes, where we verified that the average Anrad value for the complexes K[Eu(β-dic)4] was 1274 s-1 while the value Anrad average for their corresponding ionic liquids, BMIm [Eu(β)4] was 811s-1, that is, there was a decrease of 41% which seems to have led to an intensification of the quantum emission efficiency.porUniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em QuimicaUFPEBrasilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessQuímica orgânicaEurópioTermodinâmicaLuminescênciaLíquidos iônicosComplexos de európio (III) com diferentes ligantes : novas rotas sintéticas, aspectos termodinâmicos e propriedades de luminescênciainfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisdoutoradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPECC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; 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Inicialmente foram realizados estudos sobre estratégias sintéticas de complexos de európio (III) e de suas propriedades de luminescência. Cálculos computacionais com o modelo RM1, foram realizados com o intuito de compreender melhor os mecanismos destas sínteses. A partir disto, foram obtidos dados sobre propriedades termodinâmicas para um conjunto de possibilidades de reações químicas associado a duas sínteses do tipo one pot para a preparação dos seguintes complexos de európio (III): [Eu(DBM)(BTFA)(TTA)(FEN) e [Eu(DBM)(BTFA)(TTA)(BIPI)]. Nesta parte da tese, com os resultados dos cálculos RM1, foram estabelecidas duas séries de ligantes em termos de suas capacidades relativas de deslocamento crescente em reações de substituição, foram elas: i) DBM>BTFA>TTA e ii) (TPPO, TPPO)>BIPI>FEN>(PTSO, PTSO)>(DBSO, DBSO)>TPPO>PTSO>DBSO>H2O. Este estudo resultou em uma publicação. Na sequência, foi otimizada por micro-ondas, a síntese dos complexos do tipo [Eu(X, BTFA,TTA)(FEN)] e [Eu(X, BTFA,TTA)(BIPI)], onde o X é Cl- ou íon NO3- ou DBM. Além disso, foram realizados estudos das propriedades de luminescência destes complexos. Os dados fotofísicos sugeriram que há uma maior rigidez do ligante fenantrolina em comparação com a bipiridina, o que contribuiu para maiores valores da eficiência quântica dos complexos contendo a fenantrolina como ligante. Posteriormente, preparamos líquidos iônicos (LI), BMIm[Eu(β-dic)4], a partir de complexos tetrakis de európio com ligantes beta-dicetonatos (β-dic), do tipo K[Eu(β-dic)4], via duas metodologias sintéticas. Foram sintetizados, um total de oito compostos, sendo quatro complexos tetrakis e quatro líquidos iônicos, cujas estruturas foram caracterizadas por: espectroscopia de Infravermelho; espectroscopia de RMN de 1H; espectroscopia de RMN de 19F, e análise elementar; tiveram ainda as massas de seus íons moleculares detectadas por espectrometria de massa MALDI-TOF. Os resultados revelaram que todos os líquidos iônicos tiveram os valores de eficiência quântica intensificados, em média 41%, em comparação com seus respectivos complexos quaternários de európio(III) de origem. Os resultados também mostraram que a mudança no contra-íon parece afetar de forma bastante intensa os processos não radiativos, onde verificamos que o valor médio de Anrad para os complexos K[Eu(β-dic)4] foi de 1274 s-1 enquanto o valor médio de Anrad para os seus correspondentes líquidos iônicos, BMIm[Eu(β-dic)4] foi de 811 s-1, ou seja, houve uma diminuição, o que deve ter levado à intensificação da eficiência quântica de emissão. |
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