Novos compostos de coordenação com ligantes tiolados derivados do tiazolotiazol e tetratiofulvaleno
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Data de Publicação: | 2019 |
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Texto Completo: | https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/52522 |
Resumo: | O presente trabalho reporta a síntese e caracterização de 6 novos compostos de coordenação utilizando o ácido tiazolo[5,4-d]tiazol-2,5-dicarboxílico (H2Thz) e íons lantanídeos, sob condições solvotermais. Foram obtidos 5 cristais, a partir da proporção metal:ligante de 1:2, com Nd3+, Eu3+, Gd3+ e Tb3+, incluindo uma fase minoritária com európio, fase B, enquanto o produto majoritário dessa reação foi denominado fase A. Utilizando a proporção metal:ligante de 1:1, foi sintetizado um novo material com La3+, o qual é também apresentado. Os espectros obtidos na região do infravermelho (IV) confirmam a coordenação do ligante aos metais por modos quelato e/ou bidentado em ponte. A difratometria de raios-X de pó (DRX) indica que os íons Eu3+ (fase A), Gd3+ e Tb3+ formam compostos isoestruturais. Já o composto com Nd3+ forma uma fase de estrutura parecida com a do subproduto da reação com o európio. Todas essas fases são diferentes do composto com La3+. Os resultados de termogravimetria (TGA) confirmaram eventos de perda de massa diferentes para os compostos de lantânio e európio, corroborando os resultados de DRX e IV. Estudos de luminescência para os compostos de európio (fases A e B) e térbio demonstraram as transições características de cada metal, e os tempos de meia-vida indicaram um comportamento inesperado. Foi observado um tempo de decaimento para o composto de Eu3+ (fase A), t1 = 0,177 ms, e dois para o composto com Tb3+, t1 = 0,134 ms e t2 = 0,388 ms, o que parece ser inconsistente com o fato de os compostos serem isoestruturais. Possivelmente, este fato ocorre devido a uma interação entre os estados emissores dos íons Eu3+. Foi observado também um comportamento anormal no espectro de emissão do composto de európio (fase B), em que a intensidade da transição 5D0→7F4 se equipara à da 5D0→7F2. Esse fenômeno pode ter ocorrido por causa da polarizabilidade do ambiente de coordenação do Eu3+. Além dos compostos supracitados, são apresentados dois inéditos sintetizados a partir da combinação do ligante tetrácido 2,3,6,7- tetrakis(2’-carboximetiltio)tetratiofulvaleno (H4TTMTTF, derivado do 1,3-ditiol-2-tiona-4,5- ditiolato, o DMIT) com os íons Zn2+ e Cu2+. As bandas de estiramentos simétrico e assimétrico do carboxilato, nos espectros de IV, indicaram coordenação com o metal. Os padrões de DRX dos compostos indicaram duas espécies com estruturas diferentes, o que pode ser devido à natureza eletrônica de cada metal. |
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MORAES, Júlia Seixashttp://lattes.cnpq.br/0734385320014068http://lattes.cnpq.br/0614524019382645FALCÃO, Eduardo Henrique Lago2023-09-29T14:21:33Z2023-09-29T14:21:33Z2019-10-23MORAES, Júlia Seixas. Novos compostos de coordenação com ligantes tiolados derivados do tiazolotiazol e tetratiofulvaleno. 2019. Dissertação (Mestrado em Química) – Universidade Federal de Pernambuco, Recife, 2019.https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/52522O presente trabalho reporta a síntese e caracterização de 6 novos compostos de coordenação utilizando o ácido tiazolo[5,4-d]tiazol-2,5-dicarboxílico (H2Thz) e íons lantanídeos, sob condições solvotermais. Foram obtidos 5 cristais, a partir da proporção metal:ligante de 1:2, com Nd3+, Eu3+, Gd3+ e Tb3+, incluindo uma fase minoritária com európio, fase B, enquanto o produto majoritário dessa reação foi denominado fase A. Utilizando a proporção metal:ligante de 1:1, foi sintetizado um novo material com La3+, o qual é também apresentado. Os espectros obtidos na região do infravermelho (IV) confirmam a coordenação do ligante aos metais por modos quelato e/ou bidentado em ponte. A difratometria de raios-X de pó (DRX) indica que os íons Eu3+ (fase A), Gd3+ e Tb3+ formam compostos isoestruturais. Já o composto com Nd3+ forma uma fase de estrutura parecida com a do subproduto da reação com o európio. Todas essas fases são diferentes do composto com La3+. Os resultados de termogravimetria (TGA) confirmaram eventos de perda de massa diferentes para os compostos de lantânio e európio, corroborando os resultados de DRX e IV. Estudos de luminescência para os compostos de európio (fases A e B) e térbio demonstraram as transições características de cada metal, e os tempos de meia-vida indicaram um comportamento inesperado. Foi observado um tempo de decaimento para o composto de Eu3+ (fase A), t1 = 0,177 ms, e dois para o composto com Tb3+, t1 = 0,134 ms e t2 = 0,388 ms, o que parece ser inconsistente com o fato de os compostos serem isoestruturais. Possivelmente, este fato ocorre devido a uma interação entre os estados emissores dos íons Eu3+. Foi observado também um comportamento anormal no espectro de emissão do composto de európio (fase B), em que a intensidade da transição 5D0→7F4 se equipara à da 5D0→7F2. Esse fenômeno pode ter ocorrido por causa da polarizabilidade do ambiente de coordenação do Eu3+. Além dos compostos supracitados, são apresentados dois inéditos sintetizados a partir da combinação do ligante tetrácido 2,3,6,7- tetrakis(2’-carboximetiltio)tetratiofulvaleno (H4TTMTTF, derivado do 1,3-ditiol-2-tiona-4,5- ditiolato, o DMIT) com os íons Zn2+ e Cu2+. As bandas de estiramentos simétrico e assimétrico do carboxilato, nos espectros de IV, indicaram coordenação com o metal. Os padrões de DRX dos compostos indicaram duas espécies com estruturas diferentes, o que pode ser devido à natureza eletrônica de cada metal.CNPqThe present work reports the synthesis and characterization of 6 new coordination compounds using thiazolo[5,4-d]thiazole-2,5-dicarboxylic acid (H2Thz) and some lanthanide ions under solvothermal conditions. Five crystalline products were obtained from a metal:ligand ratio of 1:2, using Nd3+, Eu3+, Gd3+ and Tb3+, including a secondary phase in the reaction with europium, called phase B, in addition to its major product, phase A. A new La3+ material was also synthesized with a 1:1 metal:ligand ratio. Infrared (IR) spectra confirmed the ligand coordination to the metal ions via chelate and/or bidentate bridging modes. The X-ray powder diffractometry (XRD) showed that the ions Eu3+ (phase A), Gd3+ and Tb3+ form isostructural compounds. On the other hand, the Nd3+ compound crystallizes in a structure similar to the europium byproduct. All these structures were different from the one obtained with La3+. Thermogravimetric analysis (TGA) confirmed different mass loss events for the lanthanum and europium compounds, in accordance with the XRD and IR results. Fluorescence spectroscopy for europium (phases A and B) and terbium compounds showed characteristic transitions of each ion, and the lifetime decays showed an unexpected behavior. A single lifetime decay for Eu3+ compound (phase A) was obtained, t1 = 0.1774 ms, while two values were observed for the Tb3+ compound, t1 = 0.1345 ms and t2 = 0.3878 ms. This observation may seem contradictory to their isostructurality, however a possible interaction between the Eu3+ emitting states could justify it. The emission spectra of europium compound (phase B) showed an abnormal behavior, in which the 5D0 → 7F4 transition intensity is comparable to the 5D0 → 7F2 one. This could be an effect of the Eu3+ coordination environment polarizability. In addition to the aforementioned products, two new compounds were synthesized from the combination of the tetraacid ligand 2,3,6,7-tetrakis(2'-carboxymethylthio)tetrathiafulvalene (H4TTMTTF, which is derived from 1,3-dithiole-2-thione, DMIT) with Zn2+ and Cu2+. The asymmetric and symmetric stretching vibrations of the carboxylate confirmed the coordination to the metals, according to IR spectra. XRD patterns of these compounds showed two different structures, which can be explained by the electronic nature of zinc and copper ions.porUniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em QuimicaUFPEBrasilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessFísico-químicaCompostos de coordenaçãoLantanídeosNovos compostos de coordenação com ligantes tiolados derivados do tiazolotiazol e tetratiofulvalenoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesismestradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPEORIGINALDISSERTAÇÃO Júlia Seixas Moraes.pdfDISSERTAÇÃO Júlia Seixas Moraes.pdfapplication/pdf3165479https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/52522/1/DISSERTA%c3%87%c3%83O%20J%c3%balia%20Seixas%20Moraes.pdfd4c190aa72216ef40e35ae27b89ebfa5MD51CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8811https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/52522/2/license_rdfe39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34MD52LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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