Produção e caracterização de bioplásticos de goma guar e carboximetilcelulose reticulados em diferentes concentrações de ácido cítrico
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Data de Publicação: | 2020 |
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Resumo: | O presente trabalho teve por objetivo estudar o efeito do agente reticulante, ácido cítrico (AC), sobre as propriedades físicas dos filmes de goma guar (GG), carboximetilcelulose (CMC) e da blenda desses polímeros (GG/CMC). Foram preparados filmes poliméricos na concentração de 0,9% (m/v) pelo método casting. Os parâmetros de solubilização foram determinados a partir de um planejamento experimental 22 que teve temperatura de solubilização (T) e concentração dos polímeros como variáveis manipuladas e formação de filme como resposta. O resultado do planejamento experimental apontou que os parâmetros temperatura de solubilização equivalente a 55oC e concentração polimérica de 0,9% (m/v) foram eficientes para formação de filmes poliméricos. O estudo da reticulação dos filmes foi realizado variando a concentração do agente reticulante nas proporções 10, 20 e 30% (m/m) em relação à massa total de polímero do sistema. Os resultados do ensaio de espectroscopia de infravermelho revelaram indícios de interações entre os polímeros constituintes da blenda polimérica, bem como indicaram evidências da formação da ligação éster nos filmes reticulados, o que se trata de uma característica do processo de reticulação dos filmes. A reticulação das cadeias dos polímeros aumentou a resistência à água. Essa propriedade foi observada ao avaliar os resultados dos ensaios de solubilidade e intumescimento nos filmes de GG/CMC contendo a maior concentração de agente reticulante, resultando em baixos percentuais de solubilidade (11,91±1,52%) e intumescimento (26,92±1,65%). Corroborando com esse resultado, verificou-se que o processo de reticulação influenciou na permeabilidade ao vapor d’água dos filmes, tendo sido observado uma redução proporcional ao aumento gradual da concentração do agente reticulante nas amostras. O ensaio de microscopia eletrônica de varredura mostrou que as superfícies dos filmes obtidos são compactas, homogêneas e que a morfologia não sofreu modificação ao final do processo de reticulação. O grau de cristalinidade dos filmes puros e reticulados foi avaliado a partir da análise de difratometria de raio X (DRX) que indicou uma redução da cristalinidade dos materiais reticulados nas proporções adotadas neste estudo. Por fim, foi realizado um estudo termogravimétrico nas amostras a fim de investigar o efeito da reticulação sobre as propriedades térmicas dos filmes. Os resultados dessa análise indicaram que o aumento da concentração de ácido cítrico nas amostras reduziu a estabilidade térmica dos materiais. Os resultados das análises realizadas neste trabalho indicaram que os filmes preparados nas condições descritas no planejamento apresentam boas propriedades físicas. Além disso, foi confirmado o sinergismo proposto pela blenda dos polímeros de goma guar e carboximetilcelulose, e melhoria das propriedades físicas dos filmes pela reticulação com ácido cítrico. Conclui-se que os filmes reticulados preparados neste trabalho podem ser aplicados para fins biomédicos. |
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Os parâmetros de solubilização foram determinados a partir de um planejamento experimental 22 que teve temperatura de solubilização (T) e concentração dos polímeros como variáveis manipuladas e formação de filme como resposta. O resultado do planejamento experimental apontou que os parâmetros temperatura de solubilização equivalente a 55oC e concentração polimérica de 0,9% (m/v) foram eficientes para formação de filmes poliméricos. O estudo da reticulação dos filmes foi realizado variando a concentração do agente reticulante nas proporções 10, 20 e 30% (m/m) em relação à massa total de polímero do sistema. Os resultados do ensaio de espectroscopia de infravermelho revelaram indícios de interações entre os polímeros constituintes da blenda polimérica, bem como indicaram evidências da formação da ligação éster nos filmes reticulados, o que se trata de uma característica do processo de reticulação dos filmes. A reticulação das cadeias dos polímeros aumentou a resistência à água. Essa propriedade foi observada ao avaliar os resultados dos ensaios de solubilidade e intumescimento nos filmes de GG/CMC contendo a maior concentração de agente reticulante, resultando em baixos percentuais de solubilidade (11,91±1,52%) e intumescimento (26,92±1,65%). Corroborando com esse resultado, verificou-se que o processo de reticulação influenciou na permeabilidade ao vapor d’água dos filmes, tendo sido observado uma redução proporcional ao aumento gradual da concentração do agente reticulante nas amostras. O ensaio de microscopia eletrônica de varredura mostrou que as superfícies dos filmes obtidos são compactas, homogêneas e que a morfologia não sofreu modificação ao final do processo de reticulação. O grau de cristalinidade dos filmes puros e reticulados foi avaliado a partir da análise de difratometria de raio X (DRX) que indicou uma redução da cristalinidade dos materiais reticulados nas proporções adotadas neste estudo. Por fim, foi realizado um estudo termogravimétrico nas amostras a fim de investigar o efeito da reticulação sobre as propriedades térmicas dos filmes. Os resultados dessa análise indicaram que o aumento da concentração de ácido cítrico nas amostras reduziu a estabilidade térmica dos materiais. Os resultados das análises realizadas neste trabalho indicaram que os filmes preparados nas condições descritas no planejamento apresentam boas propriedades físicas. Além disso, foi confirmado o sinergismo proposto pela blenda dos polímeros de goma guar e carboximetilcelulose, e melhoria das propriedades físicas dos filmes pela reticulação com ácido cítrico. Conclui-se que os filmes reticulados preparados neste trabalho podem ser aplicados para fins biomédicos.CAPESThe present work aimed to study the effect of the crosslinking agent, citric acid (CA), on the physical properties of guar gum (GG), carboxymethylcellulose (CMC), and the blend of these polymers (GG/CMC). Polymeric films were prepared at a concentration of 0.9% (w/v) by the casting method. The solubilization parameters were determined from an experimental design 22 that had solubilization temperature (T) and concentration of polymers as manipulated variables and film formation as a response. The result of the experimental design showed that the parameters solubilization temperature equivalent to 55oC and polymer concentration of 0.9% (m/v) were efficient for the formation of polymeric films. The crosslinking of the films was carried out by varying the concentration of the crosslinking agent in the proportions 10, 20 and 30% (m / m) in relation to the total polymer mass of the system. The results of the infrared spectroscopy test showed evidence of interactions between the polymers of the polymer blend, as well as indicating evidence of the formation of the ester bond in the crosslinked films, which is a characteristic of the crosslinking process. Crosslinking of polymer chains increased water resistance. This property was observed by evaluating the results of the solubility and swelling tests in the GG / CMC films containing the highest concentration of crosslinking agent, which resulted in low percentages of solubility (11.91 ± 1.52%) and swelling (26.92 ± 1.65%). Reinforcing the previous result, it was found that the crosslinking process influenced the water vapor permeability of the films, with a reduction proportional to the gradual increase in the concentration of the crosslinking agent in the samples. The scanning electron microscopy test showed that the surfaces of the obtained films are compact, homogeneous and that the morphology did not change at the end of the crosslinking process. The degree of crystallinity of the pure and cross-linked films was evaluated from the analysis of X-ray diffractometry (XRD) which indicated a reduction in the crystallinity of the cross- linked materials in the proportions used in this work. Finally, a thermogravimetric study was carried out on the samples to investigate the effect of the crosslinking on the thermal properties of the films. The results of this analysis indicated that the increase in the concentration of citric acid in the samples reduced the thermal stability of the materials. The results of the analyzes carried out in this work indicated that the films prepared under the described conditions of the experimental designing have good physical properties. Furthermore, the synergism proposed by the mixture of guar gum and carboxymethylcellulose and the improvement of the physical properties of the films cross-linked with citric acid were confirmed. In conclusion, the cross-linked films prepared in this work can be applied in biomedical proposes.porUniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em Engenharia QuimicaUFPEBrasilAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessEngenharia QuímicaGoma guarCarboximetilceluloseBiopolímerosÁcido cítricoReticulaçãoProdução e caracterização de bioplásticos de goma guar e carboximetilcelulose reticulados em diferentes concentrações de ácido cítricoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesismestradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPEORIGINALDISSERTAÇÃO Marcos Antonio Pereira Morais.pdfDISSERTAÇÃO Marcos Antonio Pereira Morais.pdfapplication/pdf1327056https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/41243/1/DISSERTA%c3%87%c3%83O%20Marcos%20Antonio%20Pereira%20Morais.pdff6c6b1288f8641ffc674785e5d0b15c1MD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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