Compostos polimorfos luminescentes aplicados como reveladores de impressões digitais latentes
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Data de Publicação: | 2022 |
Tipo de documento: | Tese |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFPE |
Texto Completo: | https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/45959 |
Resumo: | Neste trabalho, foram apresentadas rotas sintéticas para obtenção de materiais luminescentes, apresentando polimorfismo, obtidos pelos mesmos materiais precursores sob agitação magnética, em diferentes parâmetro de temperatura. Foram misturados um zwitteríon 3-(1metilimidazólio-1-il) butano-1-sufonato como ligante com íon Eu3+ em temperatura ambiente por 24 horas para obtenção do sistema EuZgel e à 80 oC por 12 horas para obtenção do sistema EuZcristal. Através da análise elementar, foi proposto para ambos os sistemas a fórmula mínima 2(N2C4H4).3(SO3).(NEu).9H2O. A averiguação estrutural dos compostos EuZgel e EuZcristal teve início pela técnica de Infravermelho (FTIR), no qual foram identificadas bandas em 3500 cm-1 correspondentes ao grupo OH, que se mostrou mais alargados para o sistema gelificado, quando comparado ao sistema sólido, e ainda, indicativos de coordenação por parte do terminal S=0, com sinais entre 1009 – 1294 cm-1 para os dois materiais sintetizados. Tais eventos foram ratificados pelo emprego da técnica de espalhamento Raman. O novo perfil cristalino foi identificado através de difratograma de raios-x para o sistema EuZcristal, assim como o caráter gel do sistema EuZgel identificado por técnicas rotacionais e oscilatórias de reologia, inferindo sobre o comportamento sólido do sistema superior ao caráter líquido presente. A estabilidade térmica dos materiais foi analisada por termogravimetria e foram percebidas alterações significativas de degradação a partir de 270 oC, com a degradação da cadeia butílica presente na estrutura orgânica do zwitteríon, sendo gerados resíduos por efeito térmico em aproximadamente 650 oC para o sistema EuZgel e 900 oC para o sistema EuZcristal. A transformação de fase ocorrida do gel para o cristal foi identificada for calorimetria diferencial de varredura (DSC), identificando a temperatura de formação dos cristais em torno dos 232 oC, tendo as etapas intermediárias de transformação monitoradas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Os sistemas tiveram suas identidades espectroscópicas exploradas, pela técnica de absorção na região do ultravioleta-visível, foram atribuídos centros de bandas em 214 nm; 288 nm e 301 nm para EuZcristal; zwitteríon e EuZgel, respectivamente. E através da excitação dos sistemas em 395 nm, foram obtidos espectros de fotoluminescência, monitorando a emissão em 615 nm (5D0→7F2) e estimados os tempos de vida no estado excitado na ordem de 0,23 ms para o sistema gelificado e 1,53 ms para o sistema cristalino. O estudo teórico acerca da geometria em volta do íon central (Eu3+) foram realizados através dos cálculos dos estados excitados pelo Luminescence Package (LUMPAC) e a coordenação geométrica tridimensional otimizada pelo programa Recife Model 1 (RM1). Foram coletadas 60 impressões digitais em lâminas de vidro, onde metade destas foram submetidas à revelação pelo material EuZcristal e a outra metade, transferida para fita de coleta, para deposição em forma de filme do sistema EuZgel, correspondente a 30 dias de monitoramento das impressões. Estes registros papilares mostraram a eficiência dos compostos na atuação da elucidação de linhas papilares ao longo do tempo, com eficiência luminescente e visual até o 10o dia de coleta para o relevador na fase gel e eficiência até o 30o dia na utilização do sistema na fase cristalina. |
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Através da análise elementar, foi proposto para ambos os sistemas a fórmula mínima 2(N2C4H4).3(SO3).(NEu).9H2O. A averiguação estrutural dos compostos EuZgel e EuZcristal teve início pela técnica de Infravermelho (FTIR), no qual foram identificadas bandas em 3500 cm-1 correspondentes ao grupo OH, que se mostrou mais alargados para o sistema gelificado, quando comparado ao sistema sólido, e ainda, indicativos de coordenação por parte do terminal S=0, com sinais entre 1009 – 1294 cm-1 para os dois materiais sintetizados. Tais eventos foram ratificados pelo emprego da técnica de espalhamento Raman. O novo perfil cristalino foi identificado através de difratograma de raios-x para o sistema EuZcristal, assim como o caráter gel do sistema EuZgel identificado por técnicas rotacionais e oscilatórias de reologia, inferindo sobre o comportamento sólido do sistema superior ao caráter líquido presente. A estabilidade térmica dos materiais foi analisada por termogravimetria e foram percebidas alterações significativas de degradação a partir de 270 oC, com a degradação da cadeia butílica presente na estrutura orgânica do zwitteríon, sendo gerados resíduos por efeito térmico em aproximadamente 650 oC para o sistema EuZgel e 900 oC para o sistema EuZcristal. A transformação de fase ocorrida do gel para o cristal foi identificada for calorimetria diferencial de varredura (DSC), identificando a temperatura de formação dos cristais em torno dos 232 oC, tendo as etapas intermediárias de transformação monitoradas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Os sistemas tiveram suas identidades espectroscópicas exploradas, pela técnica de absorção na região do ultravioleta-visível, foram atribuídos centros de bandas em 214 nm; 288 nm e 301 nm para EuZcristal; zwitteríon e EuZgel, respectivamente. E através da excitação dos sistemas em 395 nm, foram obtidos espectros de fotoluminescência, monitorando a emissão em 615 nm (5D0→7F2) e estimados os tempos de vida no estado excitado na ordem de 0,23 ms para o sistema gelificado e 1,53 ms para o sistema cristalino. O estudo teórico acerca da geometria em volta do íon central (Eu3+) foram realizados através dos cálculos dos estados excitados pelo Luminescence Package (LUMPAC) e a coordenação geométrica tridimensional otimizada pelo programa Recife Model 1 (RM1). Foram coletadas 60 impressões digitais em lâminas de vidro, onde metade destas foram submetidas à revelação pelo material EuZcristal e a outra metade, transferida para fita de coleta, para deposição em forma de filme do sistema EuZgel, correspondente a 30 dias de monitoramento das impressões. Estes registros papilares mostraram a eficiência dos compostos na atuação da elucidação de linhas papilares ao longo do tempo, com eficiência luminescente e visual até o 10o dia de coleta para o relevador na fase gel e eficiência até o 30o dia na utilização do sistema na fase cristalina.CNPqIn this work, synthetic routes were presented to obtain luminescent materials, presenting polymorphism, obtained by the same precursor materials under magnetic stirring, at different temperature parameters. A zwitterion 3-(1methylimidazolium-1-yl) butane-1-sufonate as a ligand was mixed with Eu3+ ion at room temperature for 24 hours to obtain the EuZgel system and at 80 oC for 12 hours to obtain the EuZcrystal system. Through elemental analysis, the minimum formula 2(N2C4H4).3(SO3).(NEu).9H2O was proposed for both systems. The structural investigation of the EuZgel and EuZcrystal compounds started with the Infrared technique (FTIR), in which bands were identified at 3500 cm-1 corresponding to the OH group, which proved to be wider for the extended system, when compared to the solid system, and also, indicative of coordination by the S=0 terminal, with signals between 1009 – 1294 cm-1 for the two synthesized materials. Such events were confirmed by the use of the Raman scattering technique. The new crystalline profile was identified through x-ray diffractogram for the EuZcristal system, as well as the gel character of the EuZgel system identified by rotational and oscillatory rheology techniques, inferring on the solid behavior of the system superior to the liquid character present. The thermal stability of the materials was analyzed by thermogravimetry and significant degradation changes were noticed from 270 oC, with the degradation of the butyl chain present in the organic structure of the zwitterion, generating residues by thermal effect at approximately 650 oC for the EuZgel system and 900 °C for the EuZcrystal system. The phase transformation that occurred from the gel to the crystal was identified by differential scanning calorimetry (DSC), identifying the crystal formation temperature around 232 oC, with the intermediate transformation steps monitored by Scanning Electron Microscopy (SEM). The systems had their spectroscopic identities explored, by the technique of absorption in the ultraviolet-visible region, band centers were assigned at 214 nm; 288 nm and 301 nm for EuZcrystal; zwitterion and EuZgel, respectively. And through the excitation of the systems at 395 nm, photoluminescence spectra were obtained, monitoring the emission at 615 nm (5D0→7F2) and estimated lifetimes in the excited state in the order of 0.23 ms for the gelled system and 1, 53 ms for the crystalline system. The theoretical study about the geometry around the central ion (Eu3+) was carried out by calculating the excited states by the Luminescence Package (LUMPAC) and the three-dimensional geometric coordination optimized by the Recife Model 1 (RM1) program. Sixty fingerprints were collected on glass slides, where half of them were submitted to development by EuZcrystal material and the other half, transferred to collection tape, for deposition in the form of EuZgel system film, corresponding to 30 days of monitoring of the impressions. These papillary records showed the efficiency of the compounds in the performance of the elucidation of papillary lines over time, with luminescent and visual efficiency until the 10th day of collection for the gel phase enhancer and efficiency until the 30th day in the use of the system in the crystalline phase.porUniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em Ciencia de MateriaisUFPEBrasilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessMateriais não metálicosLuminescênciaCompostos polimorfos luminescentes aplicados como reveladores de impressões digitais latentesinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisdoutoradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPEORIGINALTESE Janilson Alves Ferreira (1).pdfTESE Janilson Alves Ferreira (1).pdfapplication/pdf2634670https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/45959/1/TESE%20Janilson%20Alves%20Ferreira%20%281%29.pdf60cfd58ac1c5faf55431b3084cd6c32aMD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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Neste trabalho, foram apresentadas rotas sintéticas para obtenção de materiais luminescentes, apresentando polimorfismo, obtidos pelos mesmos materiais precursores sob agitação magnética, em diferentes parâmetro de temperatura. Foram misturados um zwitteríon 3-(1metilimidazólio-1-il) butano-1-sufonato como ligante com íon Eu3+ em temperatura ambiente por 24 horas para obtenção do sistema EuZgel e à 80 oC por 12 horas para obtenção do sistema EuZcristal. Através da análise elementar, foi proposto para ambos os sistemas a fórmula mínima 2(N2C4H4).3(SO3).(NEu).9H2O. A averiguação estrutural dos compostos EuZgel e EuZcristal teve início pela técnica de Infravermelho (FTIR), no qual foram identificadas bandas em 3500 cm-1 correspondentes ao grupo OH, que se mostrou mais alargados para o sistema gelificado, quando comparado ao sistema sólido, e ainda, indicativos de coordenação por parte do terminal S=0, com sinais entre 1009 – 1294 cm-1 para os dois materiais sintetizados. Tais eventos foram ratificados pelo emprego da técnica de espalhamento Raman. O novo perfil cristalino foi identificado através de difratograma de raios-x para o sistema EuZcristal, assim como o caráter gel do sistema EuZgel identificado por técnicas rotacionais e oscilatórias de reologia, inferindo sobre o comportamento sólido do sistema superior ao caráter líquido presente. A estabilidade térmica dos materiais foi analisada por termogravimetria e foram percebidas alterações significativas de degradação a partir de 270 oC, com a degradação da cadeia butílica presente na estrutura orgânica do zwitteríon, sendo gerados resíduos por efeito térmico em aproximadamente 650 oC para o sistema EuZgel e 900 oC para o sistema EuZcristal. A transformação de fase ocorrida do gel para o cristal foi identificada for calorimetria diferencial de varredura (DSC), identificando a temperatura de formação dos cristais em torno dos 232 oC, tendo as etapas intermediárias de transformação monitoradas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Os sistemas tiveram suas identidades espectroscópicas exploradas, pela técnica de absorção na região do ultravioleta-visível, foram atribuídos centros de bandas em 214 nm; 288 nm e 301 nm para EuZcristal; zwitteríon e EuZgel, respectivamente. E através da excitação dos sistemas em 395 nm, foram obtidos espectros de fotoluminescência, monitorando a emissão em 615 nm (5D0→7F2) e estimados os tempos de vida no estado excitado na ordem de 0,23 ms para o sistema gelificado e 1,53 ms para o sistema cristalino. O estudo teórico acerca da geometria em volta do íon central (Eu3+) foram realizados através dos cálculos dos estados excitados pelo Luminescence Package (LUMPAC) e a coordenação geométrica tridimensional otimizada pelo programa Recife Model 1 (RM1). Foram coletadas 60 impressões digitais em lâminas de vidro, onde metade destas foram submetidas à revelação pelo material EuZcristal e a outra metade, transferida para fita de coleta, para deposição em forma de filme do sistema EuZgel, correspondente a 30 dias de monitoramento das impressões. Estes registros papilares mostraram a eficiência dos compostos na atuação da elucidação de linhas papilares ao longo do tempo, com eficiência luminescente e visual até o 10o dia de coleta para o relevador na fase gel e eficiência até o 30o dia na utilização do sistema na fase cristalina. |
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